用粘度法測聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時，常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為 0.001g／ml～0.01g／ml。于測定前幾天，用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。

準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調節好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。

（3）洗滌粘度計

粘度計和待測液體是否清潔，是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞，一旦毛細管被堵塞，則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和準確測量，導致實驗失敗。若是新的粘度計，先用洗液浸泡，再用自來水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對已用過的粘度計，則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計，后烘干。

（4）測定溶劑的流出時間

烏氏粘度計是氣承懸柱式可稀釋的粘度計，把預先經嚴格洗凈，檢查過的潔凈粘度計垂直夾持于恒溫槽中，使水面*浸沒小球M1。用移液管吸10ml甲苯，從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘，然后進行流出時間t0的測定。用手捏住C管管口，使之不通氣，在B管用洗耳球將溶劑從E球經毛細管、M2球吸入M1球，然后先松開洗耳球后，再松開C管，讓C管通大氣。此時液體即開始流回E球。此時操作者要集中精神，用眼睛水平地注視正在下降的液面，并用秒表準確地測出液面流經a線與b線之間所需的時間，并記錄。重復上述操作三次，每次測定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0，即為溶劑的流出時間。但有時相鄰兩次之差雖不超過0.2 s，而連續所得的數據是遞增或遞減（表明溶液體系未達到平衡狀態），這時應認為所得的數據不可靠的，可能是溫度不恒定，或濃度不均勻，應繼續測定。

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