3.1比色管：帶玻璃磨口塞的圓筒，用薄壁無(wú)色玻璃制成。高約100mm,內(nèi)徑13±0.5mm,壁厚 1~2mm。圍繞比色管有兩條刻度線，上刻度線距比色管外底表面70 士 1 mm,下刻度線應(yīng)平分比色管內(nèi)底表面到上刻度線的體積，并使之相差不大于0.lmL。各比色管在色澤等各方面均應(yīng)相似。

3.2水浴：能控制在20 士 1℃。

4試劑

4.1重銘酸鉀：分析純，將重格酸鉀研細(xì)，在120℃烘干至恒重。

4.2硫酸：分析純，配成濃度為95±0.5% （m/m）和約98% （m/m）的溶液。

4.3高鎰酸鉀：分析純，配成3.2g/L的溶液。

4.4二次蒸儲(chǔ)水：向蒸饋水中加入少量高鎰酸鉀，在玻璃蒸循瓶中進(jìn)行再蒸循得到。

5準(zhǔn)備工作

5.1標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制

將重銘酸鉀溶解于硫酸和蒸儲(chǔ)水中，以制備標(biāo)準(zhǔn)比色液。

5.1.1標(biāo)準(zhǔn)比色液具有氧化性能，在制備和貯存時(shí)應(yīng)避免與任何有機(jī)物相接觸。制備和貯存溶液時(shí)，應(yīng)使用無(wú)油脂和無(wú)灰塵的帶玻璃塞比色管。

5.1.2配制含有等體積蒸偏水和濃度約為98% （m/m）硫酸的貯備稀酸溶液。配制時(shí)應(yīng)在均勻攪拌下將硫酸小心地加至水中。使用前要使溶液達(dá)到室溫。

5.1.3向100mL貯備稀酸溶液中加入2滴（0.1mL）高鎬酸鉀溶液，以檢驗(yàn)是否有可被氧化的物質(zhì)。高鋅酸鉀的顏色應(yīng)在5 min內(nèi)不消失。

5.1.4取部分貯備稀酸溶液配制高于標(biāo)準(zhǔn)比色液要求的最高重銘酸鉀含量的貯備重銘酸鉀溶液。根據(jù) 需要用適量的貯備稀酸溶液稀釋貯備重錨酸鉀溶液配制標(biāo)準(zhǔn)比色液（參考附錄A）。重銘酸鉀溶液的最高濃度是每1000mL貯備稀酸溶液中含10g重格酸鉀，在此濃度下重倍酸鉀的溶解很緩慢。

5.1.5標(biāo)準(zhǔn)比色液應(yīng)在使用的同一天配制。

5.1.6在不使用時(shí)，貯備稀酸溶液、貯備重格酸鉀溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色液均應(yīng)在暗處保存。

6試驗(yàn)

不要在直射陽(yáng)光下進(jìn)行試驗(yàn)。

6.1用銘酸洗液清洗比色管，用蒸儲(chǔ)水沖洗并干燥。

6.2按試樣產(chǎn)品規(guī)格所規(guī)定的濃度配制重鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)比色液（精確至每1000mL含0.01g），將其充滿至一個(gè)比色管的上刻度線。

6.3用同樣方法配制另一個(gè)重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)比色液，其濃度為第一個(gè)比色管中的標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度與該濃度相應(yīng)的重復(fù)性規(guī)定值（9.1）之和（精確至每1000mL含0.01g）。將此液充至第二個(gè)比色管的上刻度線。

6.4將試樣過(guò)濾，棄去第一個(gè)10mL濾液。將經(jīng)過(guò)濾的試樣注入到第三個(gè)比色管至下刻度線。蓋上塞子，置于20土 1C的水浴中。用一個(gè)合適的容器，放入一定量的95% （m/m）硫酸，置于水浴中，直至其達(dá)到水浴的溫度。然后再將95% （m/m）硫酸注入第三個(gè)比色管中，使內(nèi)含物的液面達(dá)到上刻度線。蓋好塞子，劇烈振蕩比色管2min± 5 s,將比色管放回水浴，靜置10m i n± 5 s,然后立即在良好的光線下，將比色管中酸層顏色與上述兩個(gè)比色管中的標(biāo)準(zhǔn)比色液相比較。

目測(cè)比色時(shí)，比色管后面最好襯有白紙，以免受外界光線的影響。

7精密度

用下列規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

7.1重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表中所列數(shù)值。

7 2再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表中所列數(shù)值。

注，①本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)顏色較深的試樣，精密度較差。

②有些試樣.由于貯存時(shí)間較長(zhǎng)，易得出較高的結(jié)果。

8報(bào)告

結(jié)果報(bào)告為淺于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液,等于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液，雖深于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液，但在精密度的誤差范圍以內(nèi)；或深于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液。

附錄A

標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制

(參考件)

A 1將重銘酸鉀研細(xì)，在120℃烘干至恒重，稱(chēng)取2.5 ± 0.0002g,放在潔凈的燒杯內(nèi)，先用50mL蒸儲(chǔ)水溶解后，再加入50mL約98% (m/m)硫酸，然后將其移入500mL容量瓶中。用貯備稀酸溶液清洗燒杯，清洗液移入容量瓶中,冷卻后用貯備稀酸溶液稀釋至刻線，搖勻，此液稱(chēng)為貯備重銘酸鉀溶液。 A2按表A1,用移液管或滴定管取貯備重銘酸鉀溶液置于潔凈的100mL容量瓶中，再加入貯備稀酸溶液稀釋至刻線，搖勻。將此標(biāo)準(zhǔn)比色液分別裝入比色管中，蓋上磨口塞，磨口處應(yīng)用石蠟密封。

表A1標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制