1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定絕緣油在受到強(qiáng)度足以引起在油、氣交界處放電的電場(chǎng)(或電離)作用下，放出或吸收氣體傾向的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電纜油、電容器油和變壓器油(礦物油或合成油)。
注意:本標(biāo)準(zhǔn)使用了高壓電、氫氣和溶劑。應(yīng)按有關(guān)規(guī)定注意安全。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 1220不銹鋼棒
3 方法概要
絕緣油在受到其強(qiáng)度足以引起在油、氣交界中放電的電場(chǎng)(或電離)作用下，油本身表現(xiàn)出吸收或放出氣體的能力。
本標(biāo)準(zhǔn)是用高純氫氣飽和后，油及油面上的氫氣層在電壓為10kV、頻率為50Hz、油溫為80C、電極間隙為3mm和持續(xù)60min的條件下，由于受到徑向電場(chǎng)的作用，油、氫氣交界面因放電反應(yīng)而導(dǎo)致油本身吸收或放出氣體。其析氣傾向以單位時(shí)間內(nèi)試樣吸收或放出氣體的體積表示。
4 儀器與材料
4.1儀器
4.1.1析氣儀(見圖1):
4.1.1.1析氣池 (見圖2);由硬質(zhì)硼硅玻璃制成，析氣池受電場(chǎng)作用的部分是-一個(gè)內(nèi)徑為16+0.2mm,外徑為18土+0. 2mm的薄壁玻璃管制成。析氣池的外部涂有耐溶劑的銀漆作為外電極(接地)，并帶有一接地銅導(dǎo)線，在外電極上開有一條垂直縫，以便觀察油面的反應(yīng)情況。
4.1.1.2空心高壓電極: 由符合GB 1220中鋼號(hào)為0Cr18Ni9的不銹鋼棒加工而成，表面拋光。電極外徑為10土0. 1mm (尺寸見圖2)。電極內(nèi)插人一根外徑為2mm、內(nèi)徑為1mm的不銹鋼毛細(xì)管作為氫氣的通道。用中心開孔、并精密加工的24/29錐形檠四氟乙烯塞子支撐電極，使其對(duì)準(zhǔn)析氣池的中心。在電極頂部的氫氣導(dǎo)入管口上裝有一個(gè)金屬三通旋塞。
注:在80下反復(fù)使用之后，錐形豪四氟乙烯塞子可能變形。造成密封不嚴(yán)。所以使用前應(yīng)進(jìn)行檢。
4.1.1.3量氣管 (見圖1):由一根外徑為7m。分度值為0.02mL的硼硅玻璃U形管，以14/25錐形玻璃磨口接頭與析氣池連接。另有一個(gè)兩通塞和三個(gè)玻璃球泡。
4.1.2加熱裝 置:裝有恒溫控制器的玻璃浴缸，內(nèi)裝硅油或透明的絕緣油，并裝有攪拌裝置以保持油浴溫
度的均勻性。油浴中裝有一支架，用以固定析氣池和量氣管。
4.1.3高壓發(fā)生器:能使試驗(yàn)電壓控制在10kV土2%，并且試驗(yàn)電壓的峰值系數(shù)(峰值與平均有效值之比)同正弦波峰值系數(shù)之差不得大于士5%的升壓變壓器、電壓互感器或其他升壓設(shè)備均可使用。
4.1.4透明安全護(hù)罩:防止操作人員接觸帶有高壓電的設(shè)備和部件。
4.1.5溫度計(jì):能測(cè)量溫度為80+0.5C、分度值為0. IC的任何- -種溫度計(jì)。
4.1.6注射器:容積為5或10mL、分度值為0.1mL的醫(yī)用玻璃注射器。
4.2材料
a.真空硅脂。
b.高純氫氣。
5試劑
a. 鄰苯二甲酸二丁酯:化學(xué)純。
b.甲苯:化學(xué)純或1, 1, 1 -三氯乙烷:工業(yè)級(jí)。
c.正庚烷:分析純。
6準(zhǔn)備工作
6.1首先用甲 苯或三氯乙烷，然后用正庚烷，分別清洗析氣池、連接管、量氣管、內(nèi)電極和.注射器。如上次試驗(yàn)在析氣池中留有污垢或蠟析氣池空心離壓電極狀物，則應(yīng)在析氣池中注人甲苯或三氯乙烷用硬尼龍刷輕輕地刷洗，然后用正庚烷沖洗干凈。最后將上述清洗過的部件再用清潔、干燥的壓縮空氣吹洗。驅(qū)趕盡殘余溶劑。
6.2空心商壓電極用甲苯或三氯乙烷清洗、吹于后，表面應(yīng)該用軟質(zhì)綢布拋光。
6.3在析氣池和量氣管的接頭處涂-薄層真空硅脂。小心不要讓真空硅脂進(jìn)人析氣池內(nèi)，再將析氣池與量氣管組裝起來(lái)，放于固定支架上，但不要將電極插人析氣池中。
6.4往量氣管中注人約一半 刻度的鄰苯二甲酸二丁酯。
注:對(duì)于吸氣或放氣量較大的試樣。應(yīng)調(diào)整裝人的鄰苯二甲酸二T酯的高度。若放氣性較大的試樣，則裝人量應(yīng)低于一半的刻度:若吸氣性較大的試樣，則裝入量可高于一半的刻度。
6.5檢查油浴溫度， 應(yīng)保持在80+0.5C (有時(shí)也用60+0.5C，不論哪種情況下，都應(yīng)在10.3中報(bào)告試驗(yàn)溫度)。
7試驗(yàn)步驟
7.1用注射器吸取經(jīng)干燥濾紙過濾的試樣5土0.1mL，并立即將試樣注入析氣池內(nèi)。
7.2在支撐內(nèi)電極的錐形聚四氟乙烯塞子表面涂上薄薄的一層試樣，然后插人析氣池中.使電極的球形頂端和圓柱體表面距離析氣池的底部和內(nèi)壁均為3mme
7.3 將外電極接地，連接氫氣導(dǎo)人管，并將出氣口直接或經(jīng)過通風(fēng)柜導(dǎo)出室外。
7.4關(guān)閉量 氣管上部的旁通塞子1,打開針形閥7,以12L/h的穩(wěn)定流量通入氫氣飽和。在試樣中鼓泡10min。然后打開旁通塞1,讓氫氣繼續(xù)在試樣中鼓泡5min。總共通人15min氫氣后，先關(guān)閉針形閥7，然后立刻關(guān)閉旁通塞1,使量氣管兩邊液面平衡在同一水平面。
7.5連接高壓引線到內(nèi)電極上。
7.6將透明的安全護(hù)罩放到規(guī)定位置， 核對(duì)浴溫后，記下量氣管液面的起始毫升數(shù)。
7.7接通高壓電源， 并調(diào)節(jié)到電壓為10kV,同時(shí)啟動(dòng)秒表，記錄此時(shí)的電壓、溫度及量氣管液面的毫升數(shù)。透過外電極上的垂直觀察縫來(lái)監(jiān)視析氣池內(nèi)的反應(yīng)情況，若油、氣面交界處呈現(xiàn)沸騰狀態(tài)，即屬于正常現(xiàn)象。
7.8通電10min,記錄試驗(yàn)電壓、溫度及量氣管液面的毫升數(shù)(B1); 再繼續(xù)通電50min,記錄試驗(yàn)電壓、溫度及量氣管液面的毫升數(shù)(Bo)。切斷高壓電源及加熱電源。
8計(jì)算
試樣的析氣傾向G (μL /min), 按下式計(jì)算:
G = (B6o- B10)x 103/50
式中: B10------- 通 電10min時(shí)記錄的量氣管液面毫升數(shù)，mL;
B60- - ------ 通電60min時(shí)記錄的量氣管液面毫升數(shù)，mL;
50------計(jì)算析氣傾向 所用的試驗(yàn)時(shí)間，min。
注:如果G為正值，表示放出氣體。G為負(fù)值，表示吸收氣體。
9精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95% 置信水平)。
重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之間的差數(shù),不應(yīng)大于下式所得的值:0.3 + 0.26G
其中G為兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。
10報(bào)告
a.析氣傾向G (μL /min),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。
b.試驗(yàn)電壓(kV)。
c.試驗(yàn)溫度(℃)。
d.試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間(min)。
e.所用的飽和氣體。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孫堅(jiān)明、陶世春。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD 2300- -1981 《在電場(chǎng)和電離下絕緣油、析氣性測(cè)定法》中B法。
