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　　真空冷凍干燥機的手動操作

　　1、制品的預凍（前箱預冷） ．

　　操作方法：開循環(huán)泵，壓縮機，過30秒后開板冷閥。將制品凍結至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

　　2、制品預凍后的保溫階段I ．

　　操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結至過低溫度），因此有必要可以關閉1―2臺壓縮機。待制品都到達工藝要求溫度后（一般要求3個探頭都到），恒溫一段時間（一般為2-4小時，由工藝要求決定）

　　3、關閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預冷（后箱預冷） ．

　　4、預抽真空 ．

　　依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。

　　5、制品預凍后的保溫階段Ⅰ ．

　　在冷凝器預冷和預抽真空階段，制品溫度可能會有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對制品進行摻冷。

　　 操作方法：在凍干手動參數(shù)設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導熱油進行摻冷。

　　6、開始升華 ．

　　 真空冷凍干燥機的操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動參數(shù)設定導熱油溫度后，設定所需時間，開啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值后，保溫時間也到達工藝要求時間后，進行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開始對制品進行加熱。

　　7、制品后保溫階段Ⅱ ．

　　 當制品溫度到達工藝要求*高溫度時，恒溫2-4小時（由工藝要求決定）

　　8、摻氣階段 ．

　　 操作方法：在凍干手動參數(shù)設定中的有*泄露參數(shù)設定里，設定工藝要求的參數(shù)進行摻氣，開啟有*泄露。因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過高，造成升華速率減慢，可適當摻氣，加快升華速率。

　　9、判斷凍干是否結束 ．

　　當?shù)?階段結束后（一般要求3個探頭都到），一般來說可以判定制品中水分基本已升華*（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結束。

　　真空冷凍干燥機使用注意事項：

　　1、用真空冷凍干燥機制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發(fā)性有機溶劑;

　　2、必須*凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;

　　3、注意真空冷凍干燥機冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷;

　　4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封。

　　以上便是今天關于真空冷凍干燥機制品預凍后的保溫階段要怎么樣操作的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。