③氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (Na0H)=0.01 mal/L」 :準(zhǔn)確吸取100 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(同電位滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)，以無二氧化碳水定容至500 m。存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中，每周重配。

④甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液:按GB/T 603配制。

4.分析步驟

①按圖1所示，將二氧化硫測定裝置連接妥當(dāng)，I管與真空泵(或抽氣管)相接，D管通人冷卻水。取下梨形瓶(G)和氣體洗滌器(H),在G瓶中加人20 mL過氧化氫溶液、H管中加入5 mL 過氧化氫溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即變?yōu)樽仙稳霘溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色，然后重新安裝妥當(dāng)，將A瓶浸人冰浴中。

②吸取20. 00mL樣品(液溫20C),從c管上口加入A瓶中，隨后吸取10 m磷酸溶液，亦從C管上口加人A瓶中。

③開啟真空泵 (或抽氣管) ,使抽入空氣流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽氣10 min。取下G瓶，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點(diǎn)，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。-般情況下，H管中溶液不應(yīng)變色，如果溶液變?yōu)樽仙残栌脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橄欖綠色，并將所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積相加。

5.結(jié)果計(jì)算

V一一測定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;Vo一一空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)，32--二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) ;20一-吸取樣品的體積，單位為毫升(mL )。所得結(jié)果表示至整數(shù)。6.精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。(2)直接碘量法

1.原理:利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，測定樣品中二氧化硫的含量。2.試劑和材料

①硫酸溶液((1+3) :取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。

②碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 I2)=0. 02 mol/L} :按GB/T 601 配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋5倍。③淀粉指示液(10 g/L):按 GB/T 603 配制后，再加入40 g氯化鈉。3.分析步驟

吸取50.00 mL樣品(液溫20C)于250 mL碘量瓶中，加人少量碎冰塊，再加入1 mL淀粉指示液, 10mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。