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解析液相色譜分析柱的填充及安裝事項(xiàng)
閱讀：1009 發(fā)布時(shí)間：2020-3-3
液相色譜分析柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70Kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出，柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。
填充：
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外，還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下，填料粒度>20um時(shí)，干法填充制備柱較為合適；顆粒<20um時(shí)，濕法填充較為理想。填充方法一般有四種：①高壓勻漿法，多有用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充；②徑向加壓法，Waters ZL；③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；④干法，柱填充的技術(shù)性強(qiáng)，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用己填充好的商品柱。
必須指出，高效液相色譜柱的獲得，裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié)，但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣，以及配套的色譜儀系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是否合理。
液相色譜分析柱的安裝：
1、拆開柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
3、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘，直到擰不動(dòng)為止，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象，請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈，直至不漏液為止。