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熱裂解儀(器)需要關注的三大主要指標

閱讀:1213        發布時間:2021-6-13

聚合物在高溫下進行裂解,裂解產物被載氣導出裂解室后進入氣相色譜儀GC的進樣口,由此進入GC/MS系統。熱裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及居里點裂解器,各種裝置各有利弊。對于熱裂解器(儀),我們從形成具有特征的、具有高度重復性的裂解譜圖的角度來看,熱裂解進樣器應追求以下主要目標:升溫迅速;減緩升溫過程中發生的連續分解;在高溫區,裂解產物的二次反應要小,對樣品進行快速導引,并迅速將其導出高溫區;使裂解產物譜圖清晰,便于分析;對裂解溫度進行調節和精確控制,便于使用,便于清洗;對死體積的大小要小于降低裂解產物色譜峰的寬度。

一、裂化溫度

過低或過高的裂化溫度很難形成反映聚合物結構的裂解產物特征譜。當然這需要通過試驗 ( 通常以500℃開始 ) 來摸索,使樣品達到瞬間*裂解。當然,通常推薦的溫度是400-900℃,其中500-600℃是較適宜的溫度,對于大多數聚合物來說是較合適的。

二、樣品數量

高聚物本身就是導熱不良的導體,如何使樣品在瞬間受到均勻的加熱溫度,從而能夠發生開裂,是實驗中應該注意的問題。質譜檢測的靈敏度一般在ng的數量級,考慮到實驗中的分流比,1-100ug的樣品就足夠了,而10ug以下的樣品則是一般推薦值。由于部分樣品在預熱條件下不能分解,且在瞬時發生汽化時殘留較多殘留物,從而影響下一次樣品的分析,因此應對部分樣品的分解進行研究。理想的做法是,樣品通常被溶解在溶劑中,然后被加入到樣品導入設備中形成薄膜。若高分子不溶于水,則須磨成極細粉末并均勻鋪放。

三、清理裂解室

碳化物附著在熱裂解進樣器的壁上,或者影響熱傳導或起催化裂解作用。對垂直結構的裂解裝置,也要注意可能會將熱裂解器所裂解后的殘渣倒入氣相色譜進樣口。

熱裂解儀(器)產品介紹

RY-100A/B熱裂解儀是潤揚儀器根據實際檢測分析需要推出的直接面向國內外廣大用戶的替代進口產品,此儀器打破了國外儀器廠商對我國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析樣品處理,可與大多數品牌型號的國內外氣相色譜儀、質譜儀相連, 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合,可實品對樣品的裂解進樣及輕組分氣體進樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。儀器的自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產品比肩,并且具有自身*的功能特點和價格優勢。

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