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優化棒狀薄層色譜儀對輕質油四組分測定方法改進

閱讀:1952        發布時間:2021-5-17

原油組成分析是石油煉制及開采中常用的分析項目,能夠提供原油中飽和烴、芳香烴、膠質及瀝青質的質量分數信息,其中原油四組分的測試方法為極性分離法,運用層析液相似相溶原理,使原油四組分在三種層析液中充分展開,檢測儀器為棒狀薄層色譜儀。

TLC/FID 法是薄層色譜分離技術與氫火焰離子化檢測技術綜合應用的一種方法,在石油化工檢測中有著普遍的應用。資料表明眾多項目運用 TLC/FID 法在測定渣油族組成、重質油組成分析、檢測瀝青四組分等方面展開了研究,而對于輕質油品四組分測試鮮有提及,通過此主要對檢測步驟與層析液選擇等方面進行優化,并將其運用到實驗室內輕質油四組分測試中。運用 TLC/FID 棒狀薄層色譜儀將輕質油按照《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》(SY/T 5119-2016)測試,數據曲線中發現:原油四個組分難分開,組分之間重合較多,瀝青質和膠質色譜峰分離不明顯;測試電壓信號過大,點樣量與配樣濃度沒有詳細定量,測試結果存在誤差且不可采用。綜合考慮 TLC/FID方法對輕質油組分測試的影響因素,以順北輕質油為實驗樣品,論述了點樣操作、展開條件、FID 掃描條件和分析方法中溫度、點樣量等對組分分離的影響,分析了配樣濃度、配樣溶劑、層析液的選擇對原油組分分離的影響,優化了實驗方案。

通過輕質油四組分測試方案改進研究得出以下結論:

(1)輕質油組分分離效果與配樣濃度和點樣量呈正相關的線性關系,點樣量0.8μL明顯優于0.6μL,具有組分分離效果好、點樣量寬的優點。

(2)二甲苯和對二甲苯均不適用于輕質油配樣測試,三錄甲烷與甲苯均適用。

(3)正庚烷與異戊醇(體積比例9:1)作為三次層析液對輕質油重組分分離效果優于正己烷。

(4)三種輕質油的組分分析數據中標準偏差與相對標準偏差大小均表現出了該方法的良好重復性。

(5)輕質油K-X四組分重復性測試中,甲苯作配樣溶劑時,與原油存在相似相溶性使樣品中芳香分含量較三錄甲烷溶劑的高,故三錄甲烷是特別適用的配樣溶劑。對比改進的實驗方案和標準方法的數據結果分析中發現,相對標準誤差高達30.52%,高于改進方法,行業標準方法下的數據不穩定,體現了改進方法很好的重復性。

將輕質油四組分測試方案改進方案為:配樣溶劑為三錄甲烷,點樣量為0.8μL,飽和烴、芳香烴、膠質、瀝青質組分分離依次選用正庚烷(體積90mL)、正庚烷與二氯甲烷(體積90mL,比例1:1)、正庚烷與異戊醇(體積90mL,比例9:1)。優化的實驗方法能有效分離原油四組分,同時具有較好的重復性和操作可行性。

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