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棒狀薄層色譜儀(TCL/GC-FID)測定重油烴族組成影響因素的探討

閱讀:1367        發布時間:2019-12-16

對應用棒狀薄層色譜儀/氫火焰離子化檢測器(TLC/GC-FID)測定重油烴族組成(飽和烴、芳烴、膠質、瀝青質)時的影響因素作了探討。研究發現,在點樣及展開過程中,溶劑共揮發可引起樣品損失;而且,由于TLC/FID的火焰溫度遠低于一般GC條件下FID的火焰溫度,使不同化合物在FID上的燃燒轉化情況有差異,因而其定量校正因子不具有通用性。

棒狀薄層色譜/氫火焰離子化檢測器(TLC/GC-FID)法具有簡便、快速、污染少、費用低、試劑用量少等優點。但與洗脫色譜法(EC)相比,測量結果還有一定的偏差。主要表現是,飽和烴偏低,芳烴偏高,且偏差程度與樣品來源有關。有些資料采用數學回歸法,以EC法為基準,找出了TLC/GC-FID法測定重油飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質之間的校正因子比值。但我們在應用時發現,校正因子的適用性有限。為探討其原因,我們對TLC/GC-FID法測定重油烴族組成的影響因素進行了研究。

棒狀薄層色譜儀(TCL/GC-FID)測定重油烴族組成影響因素的探討

一、儀器實驗部分

1. 儀器設備及試劑

潤揚儀器有限公司RY-CF19棒狀薄層色譜儀(TLC/GC-FID);SF-300色譜分析軟件系統; S-5色譜棒。RYA-3000空氣發生器;RYH-300氫氣發生器;正庚烷(分析純)、甲苯(分析純)。

2. 分析實驗條件

空氣流量: 2.0L/min;氫氣流量:160mL/min;掃描速率: 30s/掃描(分析測試);50s/掃描(色譜棒活化)。

3. 操作步驟

(1) 用適量甲苯稀釋樣品后,取約26μg樣品在色譜棒上進行點樣。

(2) 將點樣后的色譜棒置于正庚烷中展開至110cm處,取出晾干。

(3) 再將此色譜棒放入甲苯中展開至50cm處,取出晾干。

(4) 把展開后的色譜棒移至TLC/GC-FID儀中進行掃描積分,采用面積或校正歸一法進行定量。

二、結果與討論

1.  問題的提出

EC法是測定重油烴族組成的經典方法。但是這一方法在應用時有許多問題,如試劑用量多,操作難度大,毒性強,環境污染嚴重等。林燕生報導了應用TLC/GC-FID技術測定重油烴族組成的方法。然而實際應用表明,兩種方法的測量結果存在較大差別。見表1。這說明,實際情況可能要比所考慮的更為復雜。僅將樣品按沸點分成兩類進行校正,不能滿足實際分析的要求。因此,有必要對可能影響定量結果的所有環節進行較為詳細的考察。

棒狀薄層色譜儀(TCL/GC-FID)測定重油烴族組成影響因素的探討

2. 點樣損失

圖2是飽和烴、芳烴和膠質樣品的量與檢測器積分響應值的關系。為避免其它因素的干擾,實驗時選用經預分離的純樣品作為試樣,分別配制成不同濃度,使用相同的點樣體積。點樣后直接在TLC/GC-FID上檢測,省去了樣品展開過程。分析表明,樣品的量(μg)與積分響應值呈線性關系。但該直線在樣品量為0時是一負值,說明點樣過程存在樣品損失現象,而且在確定的條件下損失近似為一常數。原因可能是,點樣過程中溶劑共揮發造成溶質損失。

3. 展開損失

點樣過程中溶劑共揮發造成溶質損失的事實,意味著在兩次展開過程中(第壹次為正庚烷展開,第二次為甲苯展開),樣品也必然會有損失。我們用不同濃度的樣品在未展開,正庚烷展開,正庚烷、甲苯兩次展開三種條件下,分別測試了TLC/GC-FID的響應值,考察展開過程的損失情況,通過實驗結果表明,展開損失主要發生在正庚烷展開過程中,在甲苯展開過程中,幾乎不發生損失。這是因為正庚烷展開要求溶劑前沿達到110cm處,這一過程約需33~37min。而第二78次甲苯展開只要求展開至50cm處,約需8~ 10min。在正庚烷展開過程中,飽和烴隨著正庚烷往上爬升,芳烴也由輕到重隨著往上爬升。在甲苯展開過程中,易蒸發的輕芳烴已在上沿,而留在下面的重芳烴本身不易蒸發,所以展開損失主要發生在第壹次正庚烷展開過程中。

4. FID檢測器響應與物質類型

按照一定的分析條件和方法得到的不同油樣純飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質樣品質量與積分響應值關系曲線的斜率k值。由于實驗中消除了點樣及展開過程的影響(點樣體積一致,無樣品展開過程),氫火焰離子化檢測器對油樣的響應若不受樣品種類影響,則不同油樣得到的飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質的k值,即每微克樣品的積分響應值,應該是一樣的。然而可以看出,同一樣品的飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質,每微克的積分響應值是不一樣的,其規律是: k飽和烴<k芳烴< k膠質< k瀝青質。而且不同樣品的同類組分(如飽和烴)其k值也是不一樣的。導致這一差別的原因可能是檢測器火焰的溫度太低。廠家資料顯示,燃燒過程中色譜棒周圍的溫度僅為600℃ ,火焰中心的溫度也只能達到1200℃。顯然,這種溫度很難使樣品燃燒*并形成碳氫離子,因而從根本上限制了棒狀薄層色譜儀的適用范圍。

三、結 論

對影響TLC/GC-FID定量結果的因素進行了系統研究,發現了兩個未曾報導過的因素,它們是:

(1)點樣和展開過程中,由于溶劑共揮發引起的樣品損失。

(2)由于FID火焰溫度的限制,導致不同化合物在FID上的響應不同,從而使TLC/DC-FID的定量校正因子不具有通用性。

如何對上述因素進行合理的修正,是TLC/GC-FID法應用于重油組成分析時所必需解決的關鍵問題,需要做進一步的研究。

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