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超高熔體質量流動速率試驗影響因素

閱讀:1132      發布時間:2024-9-29
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 超高熔體質量流動速率的聚丙烯,其最重要的指標就是熔體質量流動速率,它直接表現為流變性能的好壞,間接反映出了聚合物的分子量高低,對于熔噴布的生產加工及熔噴工藝參數的選擇具有重要影響。因此,準確測定聚丙烯熔噴料的熔體質量流動速率值具有極其重要的意義。

影響因素

  1. 不同預熱時間影響

    由于聚丙烯熔噴料的熔體質量流動速率值太高,熔融時間太久易導致物料在料筒中受熱降解,特別是空氣中的氧氣會加速熱降解效應使熔體粘度降低,導致其熔體流動速率變大。現行國家標準 GB/T 3682.1-2018 中規定,測量熔體質量流動速率的預熱時間為 5min,而舊版標準 GB/T 3682-2000 中規定預熱時間為 4min,因此通過選擇這兩個不同熔融預熱時間進行驗證分析,選擇一個更適合聚丙烯熔噴料熔體質量流動速率測定的條件。

    聚丙烯熔噴專用料在測定熔體質量流動速率時在短時間內可以熔融得非常充分,預熱時間為 4min 時的數據更精確,偏差更小,還能避免因物料熔融時間過長引起的物料熱降解。尤其是粉狀聚合物,空氣中的氧氣會加速聚合物的熱降解效應,從而導致熔體粘度降低,流動速率加快。因此,建議在進行聚丙烯熔噴專用料熔體質量流動速率的測定時,采用 4min 預熱時間即足夠,還不易造成物料的降解,同時還能縮短時間,提高工作效率。

  2.  不同負荷預加載影響

      GB/T 3682.1-2018 中規定,如果材料的熔體流動速率很高,在預熱過程中試樣的損失很明顯,在預熱時應不加負荷或只加小負荷的活塞,并使用支架和口模塞。
    在進行聚丙烯熔噴專用料熔體質量流動速率測定時,尤其使用粉料進行試驗時,活塞桿會因氣泡影響一直向上頂出,導致料筒里殘留的空氣更多,會導致數據結果偏差更大,因此在測量時,預熱期間會加載一個小負荷進行壓實,排出氣體。

    在預熱階段加載一個較小負荷是比較合適的。但特殊情況時,比如物料中含水分或揮發性組分的試樣在高溫下會產生氣泡,料桿容易被頂出,容易對料桿和人員造成傷害。為避免該情況對測試結果的影響,應盡量將料筒內的試樣壓緊實,排出氣體,同時也可以加入一些熱穩定劑或在測試前對樣品進行干燥處理,去除水分和揮發性組分,同時建議根據實際情況更換較大負荷進行預壓實。在這種情況下,使用小負荷壓實反而會導致數據偏差更大,因此在進行聚丙烯熔噴專用料的 MFR 測定時,還需要根據物料實際情況進行選擇。

  3. 活塞最小位移的影響

    GB/T 3682.1-2018 中規定,當 MFR>20g/10min 時,活塞最小位移為 10mm。當進行聚丙烯熔噴專用料熔體質量流動速率試驗時,由于熔噴料的 MFR 均在 1000g/10min 以上,從目前大部分實驗室現有熔指儀情況看,很多儀器無法進行熔噴料高 MFR( 一般 >700g/10min) 的測定。一部分能進行高熔指測定的儀器也因位移傳感器精度不足,經常導致數據結果存在較大誤差。

    在試驗過程中發現,當采用最小活塞位移 5mm 時,經常有某一段不出值的現象,即無法滿足連續的三段數值出結果,由于儀器位移傳感器精度跟不上,取最小活塞位移 10mm 進行試驗時就會避免這種現象的發生,因此建議選用最小活塞位移 10mm 進行聚丙烯熔噴專用料熔體質量流動速率的測定。

  4. 標準口模與半口模的影響

    GB/T 3682.1-2018 中規定 MFR 太高時,推薦使用半口模進行試驗,但測試結果如何換算為標準口模的MFR 并未說明。因此標準口模與半口模的選擇也對測量聚丙烯熔噴專用料熔體質量流動速率的結果有著極其重要影響。

    經過驗證試驗發現,采用半口模進行試驗時,試驗數據更穩定,三次平行試驗數據偏差更小,穩定性更好,對時間也未見有敏感性影響。通過多組驗證試驗結果中發現,由同一生產工藝流程下制備的聚丙烯專用熔噴料的 MFR 測定標準口模與半口模有一定的換算關系,標準口模時的MFR 約為 6.8~7.5 倍的半口模時的 MFR。因此建議采用半口模進行聚丙烯熔噴專用料熔體質量流動速率的測定,并且 GB/T 3682.1-2018 中也建議MFR 太高時,推薦使用半口模進行試驗。

 

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