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化妝品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的測定-液質聯用篇

閱讀:3673      發布時間:2019-4-18
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        目前化妝品的種類繁多、功效復雜,消費者對其質量要求很高。一些劣質化妝品往往通過加入化學品包括激素、抗生素等方法來提 高其短期效果,對于消費者的身體健康非常有害。同時由于其成分非常復雜和低含量,對于這些非法添加常規檢測方法往往難以檢 測。安捷倫科技的液相色譜-質譜聯用技術憑借其的抗污染能力以及的靈敏度及選擇性,可以對化妝品中的激素、抗 生素、污染物以及其他過敏原成分明察秋毫,是進行化妝品質量檢測的*佳選擇。
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?引言 
?        類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用,因此有可能被用于 去痘、去頭屑等化妝品或洗發水中。然而,作為處方藥的 素,長期與人體接觸會使人產生過敏、貧血等多種不良反應。 衛生部頒布的《化妝品衛生規范》(2007 年版)就明確規定, 禁止在化妝品中使用甲硝唑等多種素。 化合物基本信息

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?實驗部分 
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?色譜條件
?儀器:Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統/6470 三重四極桿液 質聯用系統 (LC/QQQ) 
?色譜柱:Agilent ZORBAX SB-Aq,2.1 × 100 mm,1.8 µm 
?進樣量:2 µL 
?流動相:A)含 0.1% 甲酸的水溶液 
?             B)乙腈 
?梯度程序:時間/min         B% 
?                     0                
?                   5.0               
?                   5.1              95 
?                   7.0              95 
?                  7.1                
?流速:0.3 mL/min 
?柱溫:30 °C 
?分離時間:8.5 min
?
?質譜條件
?離子源:ESI 
?干燥氣流量:5 L/min 
?干燥氣溫度:350 °C 
?霧化器壓力:45 psi 
?鞘氣流量:12 L/min 
?鞘氣溫度:400 °C 
?毛細管電壓:3500 V 
?電離模式:時間/min         模式 
?                                  正離子 
?                  4.3              負離子 
?MRM 參數:如下表
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?實驗結果

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?結論 
?由于待測化合物的強極性,反相色譜需采用接近純水相的流動 相,色譜柱需要有相應的耐受性,故而采用 SB-Aq 柱比較合 適。本實驗結果表明,前處理采用甲醇與乙腈提取均可獲得滿 意的回收率 。但應注意,采用乙腈提取時,對于乳狀樣品不應 采用飽和氯化鈉溶液分散,否則會出現分層,從而使乙腈層的 樣品回收率明顯降低。本方案的樣品前處理簡單快捷,回收率 滿足國標規定,可作為化妝品中甲硝唑等 4 種素檢測的參 考方法。
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?來源:安捷倫科技有限公司

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