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29. 濁度的測(cè)定方法

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13200—1991規(guī)定的濁度測(cè)定方法有分光光度法和目視比色法兩種，這兩種方法測(cè)定的結(jié)果單位是JTU。另外，還有使用光的散射作用測(cè)定水濁度的儀器法，濁度計(jì)測(cè)定的結(jié)果單位是NTU。分光光度法適用于飲用水、天然水及高濁度水的檢測(cè)，低檢測(cè)限為3度；目視比色法適用于飲用水和水源水等低濁度水的檢測(cè)，低檢測(cè)限為1度。在實(shí)驗(yàn)室對(duì)二沉池出水或深度處理出水進(jìn)行濁度檢測(cè)時(shí)，前兩種檢測(cè)方法都可以使用；而污水處理廠的出水和深度處理系統(tǒng)的管道上進(jìn)行濁度檢測(cè)時(shí)，往往需要安裝在線式濁度計(jì)。

　　在線式濁度計(jì)的基本原理和光學(xué)型污泥濃度計(jì)相同，兩者的差別在于污泥濃度計(jì)所測(cè)量的SS濃度高，因而利用光吸收的原理，而濁度計(jì)測(cè)量的SS較低，因而利用光散射原理，測(cè)得穿過(guò)被測(cè)水的光的散射分量，即可推斷水的濁度大小。

　　濁度是光與水中固體顆粒共同作用的結(jié)果，濁度大小與水中雜質(zhì)顆粒的大小、形狀以及由此引起的對(duì)光的折射系數(shù)等因素有關(guān)，因此，水中的懸浮物含量較高時(shí)，一般其濁度也較高，但兩者之間又沒(méi)有直接的相關(guān)關(guān)系。有時(shí)同樣的懸浮物含量，但由于懸浮物的性質(zhì)不同，測(cè)得的濁度值卻有很大差異。因此，如果水中含有的懸浮雜質(zhì)較多，應(yīng)用測(cè)定SS的方法來(lái)準(zhǔn)確反映水的污染程度或雜質(zhì)的具體數(shù)量。

所有與水樣接觸的玻璃器皿必須清潔，清潔時(shí)可用鹽酸或表面活性劑清洗。測(cè)定濁度的水樣不能有碎屑及易沉顆粒，而且必須用具塞玻璃瓶收集，取樣后盡快測(cè)定。特殊情況可在4oC暗處短時(shí)間保存，多保存24h，而且測(cè)定前需要激烈振搖并恢復(fù)到室溫。

• PH的測(cè)定的注意事項(xiàng)

⑴電位計(jì)應(yīng)保持干燥、防塵，定期通電維護(hù)，保證電極的輸入端引線連接部分保持清潔，防止水滴、灰塵、油污等進(jìn)入。使用交流電源時(shí)要保證接地良好，使用干電池的便攜式電位計(jì)應(yīng)定期更換電池。同時(shí)要定期對(duì)電位計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)和調(diào)零等校正維護(hù)，且一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng)，在測(cè)試過(guò)程中就不能隨意旋動(dòng)電位計(jì)的零點(diǎn)和校正、定位等調(diào)節(jié)器。

　　⑵用于配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和淋洗電極的水，不能含有CO2、pH值在6.7～7.3之間、電導(dǎo)率要小于2μs/cm。經(jīng)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的水，再經(jīng)煮沸放冷后可以達(dá)到此要求。配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)密閉保存在硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中，再存放在4oC的冰箱中，可以延長(zhǎng)使用期限，如果在空氣敞開(kāi)存放或在常溫下保存，使用期限一般不能超過(guò)1個(gè)月，使用過(guò)的緩沖液不能再倒回儲(chǔ)存瓶中重復(fù)使用。

　　⑶在正式測(cè)量前，首先應(yīng)檢查儀器、電極、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否正常。并定期對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)，通常檢驗(yàn)周期為一個(gè)季度或半年，校驗(yàn)使用兩點(diǎn)校驗(yàn)法。即根據(jù)待測(cè)樣品的pH值范圍，選用兩種與其接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，一般這兩種緩沖溶液的pH值差至少要大于2。用種溶液定位后，再對(duì)第二種溶液測(cè)試，電位計(jì)的顯示結(jié)果與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)pH值之差應(yīng)不大于0.1 pH單位。如果誤差大于0.1 pH單位，應(yīng)用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液檢驗(yàn)。如果此時(shí)誤差小于0.1 pH單位，則很可能是第二種緩沖溶液出了問(wèn)題。如果誤差仍大于0.1 pH單位，則說(shuō)明電極出了問(wèn)題，需要對(duì)電極進(jìn)行處理或更換新的電極。

　　⑷更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品時(shí)，要用蒸餾水對(duì)電極進(jìn)行充分的淋洗，并用濾紙吸去附著在電極上的水，再用待測(cè)溶液淋洗以消除相互影響，這一點(diǎn)對(duì)使用弱性緩沖溶液時(shí)尤其重要。測(cè)量pH值時(shí)，應(yīng)對(duì)水溶液進(jìn)行適當(dāng)攪拌，以使溶液均勻和達(dá)到電化學(xué)平衡，而在讀數(shù)時(shí)則應(yīng)停止攪動(dòng)再靜置片刻，以使讀數(shù)穩(wěn)定。

⑸測(cè)定時(shí)，要先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極，再水樣沖洗，然后將電極浸入盛水樣的小燒杯中，用手小心搖動(dòng)燒杯使水樣均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。

• 常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法

常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有對(duì)氨基N,N二甲ji苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等，其中有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的硫化物測(cè)定方法是亞甲基藍(lán)分光光度法(GB/T16489—1996)和直接顯色分光光度法(GB/T17133—1997)，這兩種方法的檢出限分別為0.005mg/L和0.004mg/l，在水樣不稀釋的情況下，高檢測(cè)濃度分別為0.7mg/L和25mg/L。對(duì)氨基N,N二甲ji苯胺分光光度法(CJ/T60--1999)測(cè)定的硫化物濃度范圍為0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只適用于檢測(cè)硫化物含量較低的水樣。當(dāng)廢水中硫化物濃度較高時(shí)，可以使用碘量法(HJ/T60—2000和CJ/T60--1999)，碘量法的檢測(cè)濃度范圍為1～200mg/L。

　　當(dāng)水樣渾濁、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等還原性物質(zhì)時(shí)，對(duì)測(cè)定干擾嚴(yán)重，需要進(jìn)行預(yù)分離以消除干擾，常用的預(yù)分離方法是酸化-吹脫-吸收法。其原理是將水樣酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子狀態(tài)存在，用氣體將其吹出，再用吸收液吸收，然后進(jìn)行測(cè)定。

　　具體做法是首先在水樣中加入EDTA，以絡(luò)合穩(wěn)定大部分金屬離子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+)，避免這些金屬離子與硫離子反應(yīng)引起的干擾；還要加入適量鹽酸羥胺，可以有效防止水樣中氧化性物質(zhì)與硫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。從水中吹取H2S時(shí)，攪拌比不攪拌回收率顯著高；在攪拌下吹脫時(shí)間超過(guò)20min時(shí)，回收率略有下降。因此，通常在攪拌下吹脫，吹脫時(shí)間為20min。當(dāng)水浴溫度為35～55oC時(shí)，硫化物回收率能達(dá)到*，水浴溫度為65oC以上時(shí)，硫化物回收率略有降低。因此，一般選取佳水浴溫度為35～55oC。