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敘述國產氣相色譜儀的基本流程和一般要求

閱讀:686        發布時間:2019-8-23
   國產氣相色譜儀為整體結構、箱體組合、氣路控制部件在儀器獨立框架的氣路箱內或氣路盒內,電路控制部件在儀器的獨立框架的電路箱內,使維修非常方便。整個儀器外形高貴、美觀、大方。操作簡便,在恒溫分析中,量程、極性、衰減,只需按一下相關鍵即可改變設定。對各加熱室的溫度值、橋流,改變設定也非常方便。
 
  國產氣相色譜儀的基本流程:樣品由載氣吹動——>樣品經色譜柱分離——>檢測器檢測成分——>工作站打印分析結果——>色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術,將它用于分析化學并配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。色譜法的早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
 
  國產氣相色譜儀的一般要求:
  1、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規定外,常用載氣為氮氣。
  2、進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高于柱溫30~50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。
  3、色譜柱根據需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定。
  4、柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
  5、國產氣相色譜儀檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息,可用于結構確證。除另有規定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結,通常為250~350℃。

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