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化合物純度的鑒定方法

時間:2023/9/4閱讀:816
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TLC純度的鑒定:

1、展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯/仿\甲醇,環己/烷\乙酸乙酯,正/丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。


2、對于一種溶劑系統正如wxw0825所言,至少需要3種不同極性展開系統展開,其一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。


3、顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純


熔程判斷純度:

原理很簡單,純化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔點下降,熔程變長。


HPLC的純度鑒定:

對于HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。


軟電離質譜的純度鑒定:

如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。


核磁共振的純度鑒定:

從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。

每種方法多有各自的局限性,如基于氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基于軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法檢出。

對化合物純度,世界上不存在100%純的化合物。希望要多高的純度應該與目的有關,例如,想測核磁共振鑒定結構,一般要求95%的純度,如果想測EI-MS,純度越高越好。99%以上。

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