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ICP-OES對固態電解質磷酸鈦鋁鋰中的4種主量元素
閱讀：75 發布時間：2025-5-29固態電解質磷酸鈦鋁鋰中主量元素和雜質元素測定實驗用超純水由 Organo 超純水系統制得；硝酸、鹽酸和氫氟酸均為優級純，用于樣品消解和標準溶液配制。準確稱取 0.1 g（精確稱至 0.1 mg）樣品于微波消解罐中，加入7.5 mL HCl、2.5 mL HNO3 和 5 mL 氫氟酸后，將消解罐放入微波消解儀中，升溫至 180 °C 并消解 30 min；待消解罐冷卻至室溫后，用純水定容至 50 mL，得到樣品溶液，然后上機檢測其中的雜質元素。取 5.0 mL 上述樣品溶液，用 5% 王水稀釋至 50 mL后，上機檢測其中的主量元素。表 1 列出了實驗使用的 ICP-OES儀器的主要運行參數。
在分析磷酸鈦鋁鋰中的主量元素時，采用內標法進行定量。Al、Li、P 和 Ti 的標準曲線及線性回歸結果如圖 1 所示。從圖中可以看出，在考察的濃度范圍內，各主量元素的線性相關系數均高于0.9999。檢測結果如表 2 所示，從表數據可以看出，檢出限滿足檢測需求。在分析磷酸鈦鋁鋰中的雜質元素時，采用標準曲線法進行定量。標準曲線線性回歸結果表明，16 種雜質元素的線性相關系數均高于 0.9995。部分元素（As、Cu、Zn 和 S）的標準曲線如圖 2 所示，檢測結果如表 3 所示，從表數據可以看出，檢出限滿足檢測需求。雜質元素加標回收介于 90%–105% 之間，加標回收率良好，滿足測試需求。
主量元素測定的長期穩定性實驗考察了本文所述的方法測定磷酸鈦鋁鋰樣品中主量元素的長期穩定性。在實驗過程中，每隔 10 分鐘分析磷酸鈦鋁鋰樣品中的主量元素，在 4 h 內連續分析 25 次。結果如圖 3 所示。從中可以看出，在 4 h 連續測試中，Al、Li、P 和 Ti 等 4 種主量元素的實測含量 RSD 分別為 0.54%、0.37%、0.57%、0.60%，均 ≤ 0.60%，表明該方法具有良好的穩定性，可滿足主量元素的分析要求。
綜上，安捷倫 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀 采用恒溫光室、高精度氣路控制系統和全新的變頻固態發生器，可確保提供出色的穩定性。采用安捷倫ICP-OES 分別對固態電解質中的主量元素和雜質元素進行定量分析，表現出良好的線性范圍、靈敏度、準確度和長期穩定性。該方法適用于快速測定固態電解質磷酸鈦鋁鋰中的 4 種主量元素和16 種雜質元素，能夠為固態電解質材料的研發和生產質控檢測提供助力。