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本文使用 Agilent G6410AA 三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀 進(jìn) 行了證實(shí) 100 種農(nóng)藥在蔬菜和水果樣品中是否存在的分析方法 學(xué)研究。在包含兩個(gè)時(shí)間段的一次色譜操作中，每種母體化合 物監(jiān)測(cè)一種轉(zhuǎn)變。方法的靈敏度滿足歐盟委員會(huì)食品監(jiān)測(cè)計(jì)劃 提出的最大殘留量 (MRLs) 的要求。將本方法應(yīng)用于不同種 類(lèi)的蔬菜和水果的分析，包括柑桔、西紅柿和青椒，以考察方 法的分析性能，結(jié)果表明基質(zhì)沒(méi)有干擾或影響很小。線性范圍 超過(guò)兩個(gè)數(shù)量級(jí) (r > 0.99)。本研究揭示了將三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀 應(yīng)用于蔬 菜和水果中農(nóng)藥多種殘留物的日常定量分析的潛在價(jià)值。

引言 近年來(lái)，對(duì)商品中最大殘留量 (MRLs) 的規(guī)定越來(lái) 越嚴(yán)格。為了滿足對(duì)健康的要求，歐盟委員會(huì) (EU) 對(duì)蔬菜中低含量的農(nóng)藥作出了新的指示。對(duì)于準(zhǔn)備用 作生產(chǎn)嬰兒食品的水果和蔬菜，要求其所含所有農(nóng)藥 的 MRL 為 10 µg/kg，沒(méi)有提出規(guī)定的化合物同樣也 要求達(dá)到 10 µg/kg 的低 MRLs。低的 MRLs 促進(jìn)了 更靈敏分析方法的開(kāi)發(fā)以滿足復(fù)雜樣品分析的需要。 從這種意義上講，具有三重串聯(lián)四極桿的液相色譜串 聯(lián)質(zhì)譜 (LC-MS-MS) 采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM) 模式已 經(jīng)成為目前應(yīng)用廣泛的技術(shù)用于食品中農(nóng)藥的監(jiān)測(cè) 和定量，文獻(xiàn)已有詳盡的報(bào)道。另一方面，高解析能 力的質(zhì)譜技術(shù)，如飛行時(shí)間質(zhì)譜 (TOF-MS) 近來(lái)也已 用于篩選。然而，使用三重串聯(lián)四極桿作為檢測(cè)技術(shù)， 方法學(xué)簡(jiǎn)單且具有檢出限低和 MS/MS 功能，這些優(yōu) 勢(shì)使該技術(shù)成為一種有價(jià)值的手段可以在的實(shí)驗(yàn)室用于常規(guī)監(jiān)測(cè)計(jì)劃。對(duì)于這些類(lèi)型的管理機(jī)構(gòu)， 缺少能掌握更精密復(fù)雜技術(shù)，如 TOF-MS 的高技術(shù) 人員，因此，易于使用有時(shí)是必須的。三重串聯(lián)四極 桿技術(shù)不是一種有待驗(yàn)證才能用于檢測(cè)目的的新技術(shù)， 用于常規(guī)分析的基礎(chǔ)已經(jīng)很好地建立起來(lái)。

本文研究考察了新的安捷倫三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 儀用于水果和蔬菜中農(nóng)藥的分析。選擇此研究課題是 由于這些化合物與其在食品中的大量使用具有相關(guān)性。 QQQ 的檢測(cè)靈敏度很容易滿足檢測(cè)食物中農(nóng)藥含量 的法規(guī)要求。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 樣品制備 農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自 Ehrenstorfer 博士 (德國(guó)， Ausburg)。各種農(nóng)藥的儲(chǔ)備液 (約 1000 µg/ml)，根 據(jù)每種化合物的溶解度分別采用純乙腈或甲醇配制并 在 -18 ° C 下儲(chǔ)存。取上述儲(chǔ)備液，通過(guò)用乙腈和水稀 釋配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。 蔬菜樣品從當(dāng)?shù)氐氖袌?chǎng)獲得，“空白"蔬菜和水果提 取物用于制備基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)品用于方法學(xué)驗(yàn)證。在 已報(bào)道的研究中，已有用 QuEChERS 方法提取了蔬 菜和一種水果（青椒、西紅柿和柑桔）兩種不同類(lèi)型 基質(zhì)的報(bào)道 [1]。向蔬菜提取物中加入標(biāo)準(zhǔn)品并混合 均勻制備成不同濃度的樣品（范圍為 2 到 100 µg/kg） 并依次進(jìn)行 LC/MS/MS 分析。

結(jié)果與討論 LC/MS/MS 條件的優(yōu)化 目前，已經(jīng)完成了每一種化合物最佳 MRM transition 的研究，進(jìn)行條件優(yōu)化時(shí)將被測(cè)物分組進(jìn)樣（每次進(jìn) 樣約 10 種待測(cè)成分），樣品濃度約為 10 µg/mL。改 變碰撞能量（5，10，15，20 和 25 V），考察了碰撞 能量的影響。選擇在譜圖中能給出主要碎片離子最佳 靈敏度且依照通用規(guī)則保留 10％ 母體化合物的能量 為最佳能量。對(duì)于每一種目標(biāo)化合物，僅有一種碎片 離子被選作最大豐度子離子。研究結(jié)果示于表 1。

方法中包括 MRM transition，駐留時(shí)間為 15 msec， 并在一次色譜操作中分成兩個(gè)不同的時(shí)間段進(jìn)行記錄 （每個(gè)時(shí)間段大約包括一半樣品）。圖 1 為所有被研究 的化合物進(jìn)樣量為 100 pg 時(shí)色譜圖。根據(jù)每種成分 各自的質(zhì)子化分子和子離子的 MRM transition，將 每一種目標(biāo)成分的提取離子色譜圖疊加在圖中。

線性和檢出限 線性是通過(guò)分析 5 個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液而獲得，濃 度范圍相應(yīng)于進(jìn)樣量2-100 pg。例如，莠去津(atrazine) 的標(biāo)準(zhǔn)曲線示于圖 2。從圖中可以看出，線性范圍跨 越很寬的濃度范圍，相關(guān)系數(shù)為 0.998。其它被測(cè)成 分也得到了相似的研究結(jié)果。

檢出限通過(guò)測(cè)定濃度相應(yīng)于信噪比為 3 的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái) 估計(jì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也列于表 1。檢出限由測(cè)定三嗪 類(lèi) (triazines) 農(nóng)藥獲得（柱上為 100 fg 到 2 pg），而 氟草煙 (fluoroxypyr) 和多殺菌素 D (spinosad D) 的 檢出限最高（大于 100 pg）。

蔬菜基質(zhì)的應(yīng)用 為了驗(yàn)證本法用于真實(shí)樣品分析的適用性，分析了三 種不同基質(zhì)，即青椒、西紅柿和柑桔，兩種濃度水平 (10 和 100 µg/kg) 下的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品。在青椒基質(zhì) 中加入混合農(nóng)藥至 10 µg/kg（即進(jìn)樣 10 pg）所進(jìn)行 的分析示于圖 3。正如從樂(lè)果 (dimethoate) 和亞托敏 (azoxystrobin) 這兩種農(nóng)藥的 MS/MS 提取子離子色 譜圖看到的那樣，依據(jù) MRM transition 的選擇性可 以很容易地從這些復(fù)雜基質(zhì)中鑒定該類(lèi)化合物，這樣 就可以滿足歐盟指令強(qiáng)制實(shí)行的規(guī)定量的要求。總 之，本法獲得的 LOD 能夠滿足現(xiàn)行歐盟條例強(qiáng)制執(zhí) 行的相關(guān) MRLs 的要求。