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深入分析薄膜的光學特性- Agilent Cary分光光度計
閱讀：444 發(fā)布時間：2024-11-7前言關(guān)于此項工作的更多詳細信息發(fā)表于 Optics Express 16129，2012 年 7 月 2 日，第 20 卷，14 號[1]。高質(zhì)量多層光學鍍膜的設(shè)計師和制造商需要使用可靠的方法來準確測量薄膜材料的光學常數(shù)。他們通常使用紫外-可見-紅外分光光度計測得樣品在標準入射和接近標準入射情況下的透射率 (T) 和反射率 (R)。了解所生成數(shù)據(jù)的準確度和任何誤差的來源（隨機或系統(tǒng)）將可以得到更可靠的樣品表征數(shù)據(jù)[2,3]。
測量數(shù)據(jù)集中每一個點的隨機誤差（隨機噪音）都會有所不同，文獻[2] 中已經(jīng)指出，隨機誤差對于表征結(jié)果影響很小。但是，系統(tǒng)誤差一般來說會造成光譜表征偏移，或?qū)е?T 和 R曲線的大幅度波長變化，尤其對于薄膜參數(shù)精確測定的影響更為顯著[2]。通過公式 TL(λ) = 100% – R(λ) – T(λ) 計算薄膜樣品[4,5] 總損耗(TL)，便可獲悉關(guān)于數(shù)據(jù)準確度的重要信息。通常，在基底和薄膜不吸收和不散射的光譜范圍內(nèi)，總損耗為零，而在薄膜有吸收的區(qū)域，TL(λ) 會隨著波長增加而減小。分析總損耗譜時，經(jīng)常會觀察到光譜振蕩，這會使人們對數(shù)據(jù)質(zhì)量產(chǎn)生懷疑。此類振蕩的來源包括：– 測量 T 和 R 時的入射角 (AOI) 不同– 薄膜吸收和干擾– 鍍膜厚度輕微不均勻文獻 1[1] 中討論了總損耗中振蕩來源的完整報告。本應用簡報展示了配備全能型測量附件 (UMA) 的 Agilent Cary 5000UV-Vis-NIR 分光光度計如何創(chuàng)新地在不移動樣品的情況下測量薄膜特性 T 和 R。
實驗部分樣品使用磁控濺射設(shè)備 Leybold Optics HELIOS，在直徑 25 mm、厚度 6.35 mm 的透明石英基底上沉積一個 292 nm 厚的 Ta2O5薄膜[1]。此外，還使用了預先前處理的厚度不均勻 Ta2O5 薄膜。測量了 7° 和 10° 時 s 偏振光的透射數(shù)據(jù)，以及 10° 時 s偏振光的反射數(shù)據(jù)。儀器– Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計– 安捷倫全能型測量附件UMA 是高度自動化的可變角度全鏡面反射和透射系統(tǒng)。能測量到照射樣品的線偏振光的透射率，然后以樣品為軸將檢測器旋轉(zhuǎn)到反射光的位置來測量反射率，如圖 1 中所示。因此，可對樣品上的同一點測量 T 和 R。UMA 附件具備的這種多重測量模式功能，能夠?qū)Ρ∧みM行更準確、更快速和更完整的光學表征。也可以使用 Cary 7000 全能型分光光度計 (UMS) 采集此數(shù)據(jù)。
結(jié)果與討論過去，反射率和透射率的測量需要使用安裝不同附件的分光光度計。在實際操作中，需要測量樣品表面的多個區(qū)域。如果薄膜沉積過程中薄膜厚度不均勻，那么反射率和透射率測量會受到影響。隨著 UMA 附件的誕生，現(xiàn)在可在樣品的同一個位置測量透射率和反射率，有效解決了光譜振蕩的誤差來源。在此研究中，我們使用配備 UMA 附件的 Agilent Cary 5000 雙光束 UV-Vis-NIR分光光度計，得到 s 偏振光在 7° 和 10° 入射角時的透射率以及 s 偏振光在 10° 入射角時的反射率。為了驗證 UMA 附件的能力，幾個月后我們使用另一個 UMA 和不同的樣品支架對同一樣品進行了重新分析。
第一個實驗考慮到計算 TL 需要測量 T 和 R，可以使用第一個 UMA，在不同入射角下得到，再根據(jù)以下公式進行計算：TL(s)(λ) = 100%–T(s)(7°, λ)–R(s)(10°, λ)。該實驗的總損耗在圖 2A 中標出（紅線）。可以清晰地觀察到約為 0.4% 的振蕩幅度。圖 2A 中的實心曲線（黑線）代表基于 7° 和 10° 入射角得到的 T 和 R 計算出的總損耗的理論預測結(jié)果。圖 2A 中實驗和理論結(jié)果具有很好的一致性。這種一致性證實了光譜振蕩僅源于入射角的差異，而樣品厚度不均勻?qū)倱p耗不產(chǎn)生影響。圖 2B 顯示了實驗總損耗，由測得的相同入射角下的透射率和反射率通過以下公式計算得出：TL(s)(λ) = 100%–T(s)(7°, λ)–R(s)(7°, λ)。可以清晰地觀察到震蕩的消失。
這進一步證明，當 T 和 R 的測量結(jié)果來自相同的樣品點時，厚度的不一致性并不影響總損耗。第二個實驗中的 T 和 R 數(shù)據(jù)來自使用新樣品架的原樣品，并使用了不同 UMA 附件的 Cary 5000 分光光度計。圖 3A 的實心黑線代表使用 UMA 得到的數(shù)據(jù)。相同的樣品 4 個月后使用不同的 UMA 再次分析，其結(jié)果用紅線表示。從直觀結(jié)果上看，兩個數(shù)據(jù)系列難以分辨，證明在多個 UMA 之間可實現(xiàn)出色的重現(xiàn)性。這讓我們有理由信任來自不同 UMA/UMS 系統(tǒng)的結(jié)果，例如，制造環(huán)境里可以使用不同的儀器。
圖 3B 中給出了兩個透射光譜之間的差異。可以清晰地觀察到約為 0.15% 的振蕩幅度。圖 3B 中的實心曲線（黑線）表示?d = –0.3 nm 時理論估算的總損耗。膜厚度 (d = 292 nm) 的不均勻度大約為 0.1%。這與 HELIOS 沉積設(shè)備厚度不均勻水平一致。
結(jié)論總消耗譜的振蕩原因之一來自薄膜樣品厚度的不均勻。不過，與測量透射率和反射率時入射角 (AOI) 的誤差相比，此類誤差的影響較小。AOI 誤差可以使用配有先進分光光度測量附件的Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計進行消除（由安捷倫科技研制）。UMA 附件是一個可變角度鏡面反射和透射系統(tǒng)，不需要移動樣品或照射到樣品上的入射光即可得到 T 和 R數(shù)據(jù)。本報告中展示的結(jié)果顯示在消除了入射角差異之后，殘留振蕩已經(jīng)非常細微，并且與理論值有一致性。這一結(jié)果證實，憑借這款能在所研究樣品同一位置測量 T 和 R 的儀器，樣品厚度不均一對總損耗沒有任何影響。安捷倫最新推出的多角度分光光度計可為研究人員表征薄膜提供更準確的光譜信息，見您前所未見。