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氣質聯用系統檢測污染空氣中的揮發性
閱讀：686 發布時間：2023-12-21摘要本文介紹了一種能夠實現從進樣器到檢測器快速響應的移動式解決方案，其體積小、能耗低，非常適用于現場的空氣污染物分析。空氣污染物分析結果表明，Agilent 7667A 小型熱脫附儀和 Agilent 5975T 低熱質氣質聯用系統 (LTM GC/MS) 具有所需的移動性和出色的化學性能。我們測試了 60 多種包括氯氟化碳 (C1~C6)、芳香劑 (C6~C10)、醚類和酯類在內的揮發性有機化合物 (VOC)。使用 Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm，1.0 µm 色譜柱可在短短 10 min 內完成所有這些物質的分離。針對每種化合物建立了 10 ng至 1000 ng 范圍內的定量方法，線性關系良好。總的周期時間不足 15 min（包括脫附和系統冷卻在內），這一特性對于應急響應而言至關重要。
前言對環境移動實驗室來說，最重要的工作之一就是定性和定量空氣污染物中的各種揮發性有機化合物。大部分污染物通常來自于固定的污染源或有組織排放，例如石油化工廠、汽車廢氣，還有意外或無組織排放，例如運輸期間發生溶劑泄漏。現場空氣污染物監控需要采用熱脫附等設備進行自動化樣品前處理，還需要快速氣質聯用系統來迅速提供定性和定量信息。樣品前處理是進行現場分析的關鍵步驟，對數據質量、測試準確性和分析速度都有一定的影響。現場環境測量最重要的標準是使用方便、周期時間短、體積小巧并且數據準確性高。Agilent7667A 小型熱脫附儀滿足上述要求。7667A 小型熱脫附儀具有真正意義上的移動功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安裝簡便。本應用簡報為現場空氣污染物分析提供了一整套解決方案，包括空氣采樣、脫附和檢測。
實驗部分方法參數優化進樣參數和選擇吸附劑是進行熱脫附的重要方面。為開發一種有效、重復性高且污染殘留低的方法，我們選擇了 Tenax 管作為采樣和脫附管。分流比是影響脫附性能最重要的因素之一。實驗表明，當進樣期間流經管的總流速約為 60 mL/min 時，可以獲得高響應度和良好的峰形。表 1 列出了分析揮發性有機化合物的熱脫附儀和氣質聯用系統最佳儀器條件。
結果與討論色譜圖傳統的單管一級熱脫附儀的最大缺點在于，分析揮發性化合物時無法獲得尖銳的鋒形和良好的靈敏度。7667A 小型熱脫附儀采用創新的流程圖設計，使用標準的六通閥，大大改善了高揮發性化合物分析時的峰形和靈敏度。圖 1 的色譜圖表明 7667A 小型熱脫附儀具有良好的脫附性能。從二yi醚到 1,2,3-三氯苯，一次進樣即可分析 64 種物質。表 2 提供了所有化合物的詳細信息。
留污染評估殘留污染始終是樣品濃縮技術的一大難題。7667A 小型熱脫附儀系統內部采用高質量的 O 型密封圈，有助于在注入高濃度樣品后保持極低的殘留污染。該系統的清潔功能也能去除污染物。如圖 2 所示，1000 ng 揮發性有機化合物標準品進樣后，第二次脫附未出現任何殘留污染。
線性利用液體標準品加樣裝置 (MKICCSLR) 加樣不同濃度水平（即10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和 1000 µg/mL）獲得校準曲線。各取 1 µL 各濃度的液體標準品，利用注射器將其注入 Tenax 管內，然后用氮氣吹掃一分鐘。最終的校準曲線范圍為 10 ng 至 1000 ng。圖 3 顯示，對于二yi醚和 1,2,3-三氯苯等大多數化合物而言，此范圍內的線性非常出色。圖 4 顯示，由于技術的突破，兩種化合物的線性范圍也會出現變化。
結論• 該空氣污染物分析解決方案適用于對儀器體積需求小、消耗量低的移動實驗室，其性能堪比任何其它同類儀器• Agilent 7667A 小型熱脫附儀無需冷卻功能便能捕獲眾多氣相化合物，并將其脫附到氣相色譜柱內• 校準曲線的線性良好，可幫助移動實驗室獲取準確的定量結果• 可將各種不同濃度的空氣或氣相樣品注入到系統內