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技術(shù)文章

氣質(zhì)聯(lián)用分析廢水和污水中的多環(huán)芳烴和多溴二苯醚

閱讀:627          發(fā)布時間:2022-8-14

該方法僅通過一次萃取,使用簡單的凈化操作或者根本無需凈化,可同時測定 14 種 µg/L 和 ng/L 濃度水平的物質(zhì)。該方法的報告限均低于 3.0 ng/L,優(yōu)于 CIP 分析質(zhì)控(AQC)的要求。


實驗試劑和標(biāo)準(zhǔn)品

試劑或標(biāo)準(zhǔn)品 來源正己烷 HPLC 級,英國 Rathburn Chemicals 公司氨溶液 35% 水溶液多環(huán)芳烴(PAHs) 英國 QMX Thaxted 公司多溴二苯醚(PBDEs) 英國 Accustandard, Kinesis 公司13C 內(nèi)標(biāo)物(ISTD) 英國 Sigma Aldrich 公司


將各分析物質(zhì)準(zhǔn)確稱重后,在容量瓶中用正己烷稀釋,制備校準(zhǔn)混標(biāo)儲備液。用正己烷稀釋此混標(biāo)儲備液制備后續(xù)校準(zhǔn)溶液和加強(qiáng)溶液。校準(zhǔn)標(biāo)液中還含有氘代和 13C 標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)。


儀器本方法使用安捷倫 7890A GC,多模式進(jìn)樣口(MMI),溶劑放空模式,使用 4 mm 填充玻璃珠的襯管。氣相色譜儀和安捷倫7000B 三重四極桿質(zhì)譜串聯(lián),儀器條件如表 1 所示。

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樣品采集、制備和凈化將樣品收集在 500 mL 棕色玻璃瓶中。取 100 mL 樣品于 250 mL棕色螺口帶蓋樣品瓶中,加入 50 µL 35% 的氨水溶液,用高純水稀釋到約 200 mL。加入內(nèi)標(biāo),再加入 10 mL 正己烷。將樣品瓶放在轉(zhuǎn)瓶機(jī)上過夜(至少放置 12 小時),將分析物提取到有機(jī)相,樣品瓶上覆一層高純水。取上層有機(jī)相 5 mL,氮吹濃縮至 250 µL后轉(zhuǎn)移至 2 mL 的自動進(jìn)樣器樣品瓶中,以備后續(xù) GC/MS/MS 分析。樣品萃取液冷藏保存可穩(wěn)定 28 天。


分析參數(shù)7000 系列三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 GC/MS 分析待測物和內(nèi)標(biāo)的參數(shù)如表 2 和表 3 所示。


結(jié)果和討論譜圖分離本方法在 20 min 內(nèi)分離了 8 種 PAH’s 和 6 種 PBDE’s,但苯并(b)熒蒽和苯并(k)熒蒽譜峰存在部分重疊(表 1)。結(jié)合多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)的質(zhì)譜檢測,該色譜方法可對目標(biāo)物進(jìn)行低干擾、高靈敏度的檢測。


定量準(zhǔn)確度所有PAHs 和PBDEs 校準(zhǔn)曲線均獲得了良好的相關(guān)系數(shù)(>0.999)。可確保所有分析物的準(zhǔn)確定量。各化合物代表性定性離子譜圖和校準(zhǔn)曲線分別見圖 2 和圖 3。

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檢測限和/或報告限表 4 為所有分析物的分析質(zhì)控限(AQC),本文中的檢出限或報告限從苯并(k)熒蒽的 3.0 ng/L 到 PBDE 28 的 0.06 ng/L 不等


結(jié)論7000 系列三重四極桿 GC/MS 系統(tǒng)為廢水中的 PAHs 和 PBDEs檢測提供了高靈敏度的檢測方法,檢測濃度可低至 3.0 ng/L。單次萃取操作無需任何凈化過程,無需更換溶劑,方法指標(biāo)超過了英國 Chemical Investigation Programme 的報告限要求。

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