化工儀器網
技術文章
飲水中 2-甲基異莰醇（2-MIB）和土臭素的高靈敏檢測
閱讀：8149 發布時間：2022-8-9前言土臭素和 2-甲基異莰醇（2-MIB）是一種由地表水中藍藻（藍綠藻 ）和放線菌（細菌 ）（表 1）產生的一種天然萜烯醇化合物 。當這些生物繁殖的時候 ，會在水中產生一種泥土發霉的氣味 ，這種味道很難通過傳統的水處理方法去除 。當 2-MIB 和土臭素的ppt 級濃度分別為 5 ng/L 和 30 ng/L 時 ，人類的嗅覺可以檢測到這些化合物 。由于存在對飲用水的感官特性和飲用者接受度的影響 ，水中土臭素和 2-MIB 的鑒定 、定量和去除成為水質保障環節 。漢江作為韓國的水源 ，江中 2-MIB 和土臭素的季節變化是飲用水質量存在的最大問題之一 ，韓國開展了很多有關去除土臭素和2-MIB 方面的研究 。韓國政府為此規定了這些需要在極低濃度下被靈敏而準確測定的 2-MIB 和土臭素在飲用水中的最大允許限值（表 1）。在其他國家 ，也有類似的限值規定 。在美國 ，環保局（EPA）并未定義飲水中的土臭素和 2-MIB 的最大允許濃度值 ，但 EPA 使用總氣味數（TON）——一種基于稀釋后臭味持久程度的方法 ，并將 TON 值限制在 3。本報告介紹了一種采用 PAL 自動樣品進樣器進行自動固相微萃取來測定這兩種化合物的方法 。樣品分離采用 7890A 氣相色譜儀和7000B 三重四極桿氣質聯用系統 。方法檢出限（MDL）和方法定量限（MQL）均低于 1 ppt，包括樣品固相微萃取制備在內的運行時間小于 60 min。
實驗試劑和標準品2-MIB 和土臭素混合標準溶液購于 Supelco（部件號 47525U），氯化鈉購于 Merck 公司 。以甲醇為溶劑的標準貯備液購自 JTBaker，濃度為 10 ppb（µg/L）。蒸餾水制備 7 個濃度校準混標系列 ，濃度從 0.5 到 40 ppt（ng/L）。二乙烯基苯（DBV）Carboxen 50/30 µm，1 cm Stable Flex SPME 超細纖維購自Supelco（部件號 57329-U）。
固相微萃取（SPME）固相微萃取（SPME）是使用裝有涂層纖維的類似注射器的裝置進行吸附/解吸的過程 ，該裝置可以安裝到 PAL 自動進樣器這樣的系統上 ，便于氣相色譜和氣相色譜的進樣自動化 。一般的自動化過程如圖 2 所示 。通過外套保護纖維的針管使纖維穿透樣品瓶的隔墊 ，推壓進樣桿使纖維直接接觸樣品或者進入樣品上的頂空 ，有機組分就會吸附到纖維的涂層上 ，一旦達到平衡 ，將纖維拉回進針管 ，并從樣品瓶內拔出 。將進樣針/纖維導入到氣相色譜進樣器 ，被吸附的物質就會通過熱解吸進入到氣相色譜進樣口 。
樣品制備向 20 mL 樣品瓶中加入 10 mL 校準樣品加標水樣 ，再加入 3gNaCl，將樣品瓶放置在 PAL 自動進樣器的樣品盤上 ，在 80 oC攪拌 1 min 后 ，固相微萃取纖維被插入樣品瓶頂空氣中暴露20 min，吸附惡臭化合物 。將纖維吸附組件插入氣相色譜進樣口 ，在 250 oC 下恒溫 5 min 開始對纖維的熱解吸 。進樣口以分流模式（分流比 5 : 1）。PAL 自動進樣器的儀器條件參見表 3。
結果和討論樣品制備本方法易于使用并且重現性良好的關鍵之處在于使用 PAL 自動進樣器的自動固相微萃取（SPME）系統 。此系統提供了三套進樣器 ，包括液體進樣器 、靜態頂空進樣器和本方法使用的固相微萃取組件 。這種頂部安裝的系統非常適合于安捷倫的儀器（圖1）。因為無需進行液體萃取 ，固相微萃取自動化操作的優勢在于高通量萃取 、低消耗和對環境的低污染 。因為所有分析組分都被轉移進入到了分析系統 ，所以固相微萃取還提高了分析的靈敏度 ，同時自動化操作也提高了分析的精密度 。