化工儀器網
技術文章
全能型分光光度計更快速、更準確地分析立體分光鏡
閱讀：1230 發布時間：2022-7-9摘要立體分光鏡 (CBS) 是一類極為重要的光學元件，其廣泛應用于消費品、高科技微定位設備和基于光纖的電信系統中。本應用簡報介紹了使用 Agilent Cary 7000全能型分光光度計 (UMS) 對 CBS 進行現場、自動化和無人值守的透射率、反射率和吸光度測量。獲得的光譜信息可在產品設計階段給光學工程師提供有益的思路，并使 QA/QC 部門在最終測試中可以使用更好的控制指標；以上皆可在高分析效率下完成，并可滿足常規分析工作量的需求。
前言顧名思義，CBS 的作用是將一束光線分為兩個不同的傳播路徑，即反射光和透射光（圖 1），通常其尺寸比骰子略小（0.5–1"，12.7–25.4 mm）。分開的光線可用于復制圖像、分離顏色或偏振狀態，或在激光應用中充當緊湊型干涉儀，用于納米微定位系統。在任何條件下，要在 CBS 的設計、實施和質量控制方面取得成功，需要充分了解透射光和折射光的光譜信息。在中間斜邊上，有時也會在外表面上沉積介質（光學）鍍膜，以確定 CBS 的波長以及偏振特征。此項測量的一個難點在于內部多層鍍膜的光學性能會受當前的光電機械環境所影響，比如用于粘結兩片棱鏡的粘結劑的折射率。作為開放式表征方法，在粘結兩片棱鏡之前，需要對介質鍍膜進行現場測量，得到與組裝后的完整立方體不同的結果。
Cary 7000 UMS 可進行同一系統的透射光和反射光的光譜表征，不需要移動樣品，因此入射光也保持不變。對樣品上相同位置的透射率 (T) 和反射率 (R) 的現場測量結果，可用于計算出精確的吸光度 (A = 1–T–R) 數據，從而深入了解基底和鍍膜性能。分析光譜中的全損失時，研究人員此前已發現可導致數據質量問題的人為因素。已見諸報導 [1] 的人為因素包括：• 測量 T 和 R 時的入射角度 (AOI) 變化• 鍍膜厚度輕微不均勻• 鍍膜的吸光和干涉效應的聯合作用本應用簡報中展示了使用 Cary 7000 UMS 收集數據。不移動樣品而測量 T 和 R，即排除了 AOI 變化以及鍍膜厚度不均勻的影響。
分光鏡類型可根據立體分光鏡最終用途的光學需求進行粗略的分類。本文將給出基本概述，以著重強調每種分光鏡類型的核心光學性能。覆蓋的波長范圍可以很寬，例如整個可見光光譜，或者適用于特定激光束的窄帶，比如 632.8 HeNe 激光。分光鏡的鍍膜可以控制波長范圍，但要求所設波長范圍的光線可透過基底材料。BK7 玻璃是一種用于可見光譜的低成本材料，但在紫外和近紅外波長范圍內劇烈衰減。熔融石英的成本較高，但光學損失更少且波長范圍更寬，因此是高能激光應用的材料。
用于連結兩片棱鏡的粘結方法是實現最終用途的重要考慮因素。光學膠合劑可用于制備高度穩定（機械）CBS，但此結構更適合低光學能量的應用。Norland Optical Adhesive61（“NOA 61"）就是一種光學膠合劑。其為透明、無色、液態光聚合物，在紫外線下會發生硬化。另一方面，高能激光應用必須避免使用光學膠合劑，轉而使用可替代光學膠合劑的光學接觸法或者折射率匹配的油類。這些方法的能量閾值更高，但由于機械穩定性較差，因此在處理和使用時請務必謹慎。CBS 的偏振性能一般用于基于激光的干涉儀設備。例如，干涉納米定位系統的性能部分程度上由 CBS 的高 Tp/Ts 比率和相對應的高 Rs/Rp 比率這一要求所決定。本應用簡報中所測量的 CBS 正是此類偏振分光鏡的一個例子，其性能如圖 2 中所示。
實驗部分樣品選取邊長為 25 mm 的 CBS，其采用分光鏡和由二氧化硅制成的防反射鍍膜。使用光學膠粘劑粘合兩個棱鏡。3儀器采用 Cary 7000 UMS 進行數據收集，它是一種高度自動化的可變角度絕對鏡面反射率和透射率測量系統。借助 Cary7000 UMS，操作員可通過獨立電機驅動控制樣品的入射角以及檢測器的位置，其中檢測器可圍繞樣品在一定弧度內自由旋轉。對樣品旋轉和探測器位置進行獨立控制可實現CBS 的快速、精確和自動化測量。過去，分別使用不同附件的分光光度計測量反射率和透射率。在實際操作過程中，由于測試模式（附件）和樣品上照明光束的移動之間，照明光束的光斑尺寸會有所變化，導致樣品上被測試區域也會不同。如果沉積過程形成厚度不均勻的鍍膜，將會影響反射率和透射率測量。在 Cary 7000 UMS 問世以后，現在可以測量同一樣品點的T 和 R 而不移動樣品，消除了這一人為因素對結果的影響。此外，樣品可以自動旋轉 180°，實現了正向和逆向靜態 T和 R 的測量。每種情況下，都可以不移動樣品而測量同一點的 T 和 R。在本研究中，使用 Cary 7000 UMS 獲取 0° 入射角下的 s和 p 偏振入射光的透射數據。如圖 3 中所示，在入射光90° 方向上收集反射數據，并在 0° 方向（直接）上收集透射數據。樣品裝載方式為立方的中心和入射光的焦點重合，并位于樣品和檢測器的旋轉軸上。樣品上入射光錐角的垂直和水平孔徑控制在 2° 以內。在 500-720 nm 范圍內進行光譜測量，數據間隔為 1 nm，光譜帶寬為 5 nm，光譜平均時間為 0.5 s。
結論Cary 7000 UMS 在表征立體分光鏡性能方面已顯示出巨大的潛力。該系統實現了樣品旋轉和檢測器位置的獨立和自動化控制。這種無需移動樣品即可測量 T 和 R 的*能力，可保持樣品的入射光不變，同時可獲得分光鏡吸光度的詳細光譜信息。Cary 7000 UMS 可實現快捷、簡便且全自動化的數據采集，是 QA/QC 環境的理想選擇。