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原子發射光譜儀對植物組織消解產物進行總金屬分析
閱讀：870 發布時間：2022-2-24前言：植物的生長和發育在很大程度上依賴于礦物質營養元素的組成和濃度，這反映在 植物的葉片和其它組織上。這些必需的營養元素可分為兩類：常量營養元素（對 植物的結構起重要作用，需求量大）和微量營養元素（往往與植物的調控作用相 關，需求量小）。營養元素缺乏或過多都可造成植物生長變緩、產量下降或質量 降低。 火焰原子吸收光譜法 (FAAS) 或電感耦合等離子體發射光譜法 (ICP-OES) 通常用 于分析植物中的總金屬含量。最近，許多農業檢測實驗室期望采用一種功能更加 強大的技術來升級或更換自己的 FAAS，把目光投向了具有諸多優勢的微波等離 子體-原子發射光譜法 (MP-AES)。MP-AES 是一種多元素分析技術，與 FAAS 相比，MP-AES 的檢測限更低、分析范圍更寬且能分析更多元素，包括土壤施肥 中廣泛使用的昂貴常量營養元素磷。
由于 MP-AES 使用的氮氣來自空氣，因此對于氣體來源困 難而希望降低運營成本或停止使用氣體以提高安全性的 實驗室而言，它是理想的選擇。 本應用簡報介紹了 Agilent 4200 MP-AES 測定植物參考物 質中 Cu、Fe、Mn、Zn、Na、K、Ca、Mg、B 和 P 的樣 品前處理步驟和分析方法。
實驗部分 儀器 Agilent 4200 MP-AES 用于測定所有元素，氮氣等離子體 氣體由 Agilent 4107 氮氣發生器提供。氮氣發生器不需要 采購分析級氣體，節省了費用。進樣系統由雙通道旋流霧 化室和 OneNeb 霧化器組成。 Agilent SPS 3 自動進樣器將樣品引入儀器，可實現系統無 人操作運行。儀器采用快速梯度模式運行，并配置 Peltier制冷 CCD 檢測器。Agilent MP Expert 軟件可同時輕松、 準確地校準背景及光譜干擾。該方法的參數見表 1。
樣品 植物參考物質 (RM) ASPAC 80 Pasture 購自澳大利亞土壤 與植物分析委員會（ASPAC，Carapook，VIC，澳大利亞）。 樣品前處理 微波消解法用來處理 ASPAC 80 RM，然后用 MP-AES 對 樣品中的 Cu、Fe、Mn、Zn、Na、K、Ca、Mg、B 和 P 進行總金屬分析。將 7 mL HNO3 和 1 mL H2O2 加入 0.18 g 樣品中。MARS（CEM 公司，美國）微波系統通過預加 載方法消解樣品。冷卻后，用超純水將溶液稀釋至 50 mL。 無需更多的樣品前處理步驟，也無需添加改性劑或離子緩沖 溶液。
波長選擇與校準范圍 波長選擇與校準范圍的詳細信息列于表 2。連續的波長范圍 有助于系統根據濃度范圍選擇波長以獲得適宜的靈敏度，并 且避免光譜干擾。
結果與討論 校準 圖 1 顯示了磷的典型校準曲線。該曲線在整個濃度范圍內 具有良好的線性關系。寬線性動態范圍意味著無需過多稀 釋樣品，因而提高了分析效率并降低了樣品污染的風險。
樣品分析 在一次測量中分析植物 RM 樣品中的所有元素。將 MP-AES 分析 RM 的結果與 MP-AES 分析 ASPAC 80 的參考值進行 比較，以此評價 MP-AES 分析結果的好壞。表 3 表明，所 有元素在寬濃度范圍內都獲得了良好的準確度。MP-AES 能夠在一次樣品測量中檢測出所有元素，與 FAAS 相比， 大大簡化了工作流程；與其他技術相比，在吸收和發射條 件下測量含有 B 和 P 的樣品，也無需更換燈。
結論:本研究顯示了 Agilent 4200 MP-AES 對微波消解后的植物 參考物質中總金屬含量的分析效率。結果中包括 B 和 P 等 難以被 FAAS 分析的元素，所有數據可在一次分析中得到。 實驗在寬濃度范圍內獲得了準確的測定結果，證明 MP-AES 對本應用的適用性。與 FAAS 相比，MP-AES 無需復雜的 樣品前處理、無需更換燈且無需在吸收和發射模式下進行測 量，從而大大簡化了工作流程。 Agilent 4200 MP-AES 能夠滿足當前市場對更低檢測限、 更低分析成本、更容易操作和更高安全性的需求。該儀 器使用氮氣，無需使用昂貴且危險的氣體（如乙炔），提 高了安全性，即使在遙遠的距離也可實現儀器無人操作運 行。與依靠持續供應分析級氣體的 FAAS 或 ICP-OES 相比， Agilent 4107 氮氣發生器供應的氮氣從空氣中提取，大大降低了運行成本。 與 FAAS 相比，Agilent 4200 MP-AES 具有更高的靈敏度、 更寬的線性動態范圍和更高的樣品通量，因而成為希望擴展 分析能力的實驗室的理想替代品。