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5977B氣質聯用儀GC/MS顯著改善半揮發性化合物的檢測限
閱讀：973 發布時間：2022-1-3摘要：Agilent 5977B氣質聯用儀GC/MSD高效離子源 (HES) 產生的信號更強，在分析方法中可實現較大 靈活性。本應用簡報針對一系列目標分析物給出了初步的儀器檢測限參考值，便于用戶 分析半揮發性有機化合物時建立適當的策略預期。結果表明多種化合物在掃描模式下均 可獲得皮克或亞皮克級檢測限。
前言 半揮發性有機化合物 (SVOC) 是一大類會對環境產生持久影響的 全球性污染物。這些化合物被列在 USEPA 8270 與 525 方法等 GC/MS 方法以及其他類似方法的多種目標分析物列表中。盡管 被列為目標物并適用于 GC/MS 分析中的選擇離子監測 (SIM) 模 式進行分析，但通過掃描模式 GC/MS 對樣品進行研究仍具有一 些優勢，例如全掃描譜圖可用于化合物確認，此外還能初步鑒定 樣品中 SIM 模式無法識別的未知成分。在過去，相比 SIM 模式， 掃描模式靈敏度通常不足以滿足所需檢測限的要求。Agilent 5977B GC/MSD 的高效離子源 (HES) 采用革命性的離子源設計， 大大提高了靈敏度，其分析 SVOC 的掃描模式檢測限可與 SIM 相 媲美。本應用簡報針對典型化合物類型中的幾種 SVOC 提供了初 步的儀器檢測限 (IDL) 結果。
實驗部分 針對 SVOC 分析有各種配置與方法，但通用的配置是一根厚度適 用于載樣范圍的 5 相色譜柱。本實驗是對化合物進行初步研究， 因此采用此類分析中常用的 Agilent J&W DB-UI 8270D 超高惰性 氣相色譜柱（0.25 mm × 30 m，0.5 µm）。盡管數據說明使用較 薄液膜的色譜柱可能更好，但采用該色譜柱仍獲得了較高上樣量。 使用二氯甲烷制備標準品，并在壓力脈沖不分流模式下采用 5 µL 進樣針向雙細徑錐襯管中進樣 0.5 µL。將 5 ng/mL 標準品重復進 樣以測定每種化合物的 IDL。配備 5977B HES 的 Agilent 7890B GC 在 50 - 550 u 的掃描模式下運行（采樣 4 次），根據工作濃度 范圍需要采用極低的增益因子 (0.1)。這一配置基本上可以視為在 保守模式下運行以測定可能的 IDL 的標準配置。
結果與討論 掃描數據的 IDL 估計值采用外標法進行計算，取 12 次總進樣中的 8 次連續進樣計算。將五次 IDL 測定結果的平均值作為 IDL 報告 值。如表 1 所示，亞皮克級檢測限較常見，其中幾種化合物表現 出的皮克級檢測限主要由較低的化合物目標離子響應引起?；?物色譜也可在某些情形下發揮作用（例如苯并[b]熒蒽以及苯并[k] 熒蒽等等）。
結論 顯而易見，掃描模式下的化合物檢測已經能夠檢測出此前僅能在 SIM 模式下測得的低含量。這一優勢使分析人員可以研究和應用 多種分析策略。本方法樣品用量少，獲得數據多，如需分析高濃 度化合物，可通過分流進樣、縮短運行時間來實現。上樣量低還 使得殘留在襯管、色譜柱等部件中的基質量更少，大幅降低了色 譜維護需要，分析人員得以正常運行更多分析。此外，本方法降 低了需要處理的樣品量，還能顯著減少前處理工作、節省成本。 這在樣品的采集運輸以及溶劑的使用和處置方面均可節省大量時 間和成本。這些顯著降低的掃描 IDL 還表明 SIM IDL 將得到提升， 因此兩種策略結合后可最大限度提高分析的時間與成本效益。
