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使用 QuEChERS結合液質聯用對苦瓜中38種農藥殘留進行分析
閱讀：656 發布時間：2021-12-28摘要 本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 對樣品進行分散固相萃取凈化，并 結合高效快速液相色譜柱、液質聯用儀實現對苦瓜樣品中農藥殘留的快速分析。該方法 簡單、快速、靈敏、準確、環境污染少，可有效簡化前處理步驟，在短時間內即可完成 38 種農藥殘留的定性與定量檢測，且所用的 RRHD SB-C18 色譜柱耐用性強，分離效果 好，能大幅度降低檢測成本。 前言 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 是一款烷基化胺類吸附劑，含有兩種不同的氨基功能團，分別 為伯胺和仲胺，化學結構式為：
PSA 明顯比其他大多數氨基功能團吸附劑的碳載量高許多，因而更適合于極性化合物的 分離。PSA 能在常見基質（水樣、生物體液和有機緩沖液）中通過弱陰離子交換的萃取 機制快速、簡單、有效、安全地分離目標化合物。 在蔬菜樣品前處理過程中，PSA 的主要作用是去除有機酸、部分糖類、酚類等，從而保 證高回收率。本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 對樣品進行凈化，并 結合高效快速液相柱、液質聯用儀 實現對苦瓜樣品中農藥殘留的快速分析。
實驗部分 材料和試劑 實驗用色譜純乙腈購于 MERCK 公司；分析純氯化鈉購于廣州 分析化學試劑廠；色譜純甲酸購于 MERCK 公司；分析純乙酸 銨購于 MERCK 公司；農藥標準品購于農業部環境質量監督檢 驗測試中心（天津）；0.2 µm GHP ACRODISC 13 PALL 濾膜 購于 Pall 公司；色譜純甲醇購于 MERCK 公司；Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包（部件號 5982-5650CH）和凈化管（部件 號 5982-5058CH）。
儀器 德國 Sigma 公司 3-18K 臺式高速冷凍離心機 美國 VWR 公司 VM-3000 漩渦混合器 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統 Agilent 6420 三重四極桿液質聯用系統
樣品前處理 稱取 10 g 已打碎的樣品于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙腈， 放入陶瓷均質子，渦旋混合，加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 提取包，快速振搖 20-30 s，震蕩 1 min 后，8000 r/min 高速離 心 3 min，取上清液 5 mL 于 Agilent Bond Elut QuEChERS 凈化 管中，漩渦混合器混勻 30 s，5000 r/min 高速離心 3 min，取上 清液過濾，進樣。
液相色譜條件 色譜柱： Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 µm， 部件號 858700-902 柱溫： 40 °C 進樣體積： 1 µL 流速： 0.300 mL/min 流動相 A： 甲醇/乙腈（V/V 1:1） 流動相 B： 含 0.1% 甲酸的 5 mmol/L 乙酸銨水溶液 梯度洗脫： 時間 (min) B (%) 0.00 75.00 0.50 75.00 5.00 25.00 7.00 0.00 8.00 0.00 8.50 75.00 質譜條件 離子源： 電噴霧離子源 (ESI+） 毛細管電壓： 4000 V 霧化器溫度： 350 °C 氣流量： 11 L/min 掃描模式： 動態多反應監測 (MRM) 正離子或負離子掃描模式， 38 種農藥的 MRM 參數如表 1 所示
結果與討論 本文采用了亞二微米高效快速液相色譜柱（Agilent RRHD SB-C18, 2.1 x 100 mm，1.8 µm），可在短時間內分析 38 種農藥殘留并 提供良好的峰形，此分離效果和峰形均能滿足定性和定量要求， 0.1 mg/L 的 38 種農藥混合標準溶液的譜圖如圖 1 所示。
采用空白基質加標法，分別在 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 兩個濃度水平進行方法的回收率和精密度討論，每個 濃度重復分析 6 次。如表 2 所示，38 種農藥殘留的平 均回收率介于 80% - 100% 之間，RSD 值小于 8%，表 明本文采用的 QuEChERS 快速前處理方法可以有效去 除苦瓜基質中的有機酸、部分糖類、酚類等，從而有 助于獲得高回收率及良好的重現性。
結論 本文采用 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前處理技術和超 高效液相色譜-串聯質譜聯用系統相結合的方法，僅通過一次進 樣即可對苦瓜中多種農藥成分進行同時篩查分析，且此方法適用 于其他不同蔬菜水果中農藥殘留的檢測。文中所述的 Bond Elut QuEChERS 分散固相萃取前處理技術，可有效去除有機酸、部分 糖類、酚類和少量的色素等雜質，與傳統的農藥前處理相比，減 少了諸如 N2 吹干、過柱、定容、振蕩等一系列繁瑣的步驟，具有 快速、安全、廉價、重現性好、靈敏度高、環境污染少等優點。