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Cary 630 FTIR 光譜儀對本科教學實驗室提供支持
閱讀：505 發布時間：2021-12-22前言：紅外光譜法是一項基礎分析技術，要求物理化學、分析化學和有機化學專業的本科生必 須掌握原理并有機會使用。本科實驗室需要 FTIR 光譜儀的設計能夠滿足多用戶環境的需 求。這種光譜儀應簡單易用、靈活、耐用、可靠、緊湊且性價比高。Agilent Cary 630 FTIR 恰好符合這些要求。 Cary 630 FTIR 光譜儀可對多種材料和化學物質進行光譜測量。Cary 630 包括所有附件 均采用緊湊設計，不僅可以測量液體、固體和氣體，而且可對幾乎所有傳統應用領域進 行分析。 學生通過簡單培訓即可使用 Cary 630 在分析或儀器實驗室進行有機合成的相關定性分析 或定量分析。 本應用簡報介紹了 Cary 630 在典型的本科分析化學和物理化學實驗中測定氯化氫或類似 雙原子氣體屬性方面的應用。
方法和測量 采用配備透射附件 (G8043 #300) 和安捷倫 50 mm 氣體池 (G8043 #306) 的 Cary 630 FTIR 光譜儀進行測量。使用 Agilent MicroLab Expert 軟件 (G4097AA) 控制儀器以及測量和分析 數據。 HCl 氣體的測量根據以下方法進行：將氣體池安裝至透射模塊 中，調整入口和出口位置以便樣品進入并排出吸收池。當吸收池 中沒有樣品氣體時，將光譜儀增益設定為 18000-25000 之間的強 度水平。此設置可達到 2 cm–1 的光學分辨率，能夠為樣品測量提 供足夠的信號水平。設定數據采集參數，并在加入樣品和采集樣 品光譜之前采集背景光譜
MicroLab Expert 軟件能夠查看和處理光譜數據，多級用戶在學 術背景下進行合成和研發實驗室工作等非常規分析尤其有用。 Microlab Expert 軟件是一款功能全面的軟件包，可實現： • 光譜顯示和處理 • 數學運算功能 • 官能團分析 • 譜庫搜索 • 單變量和多變量定量分析選項 Microlab Expert 軟件還可與 MicroLab PC 中的方法指導工具實 現無縫連接，在入門實驗室設置中保留了這款軟件的全部優勢。 對參數選擇的一些評論 • 掃描次數：如果對速度有要求，可減少至 32 甚至 16 次。使 用 64 次掃描仍可使掃描時間控制在 1 分鐘左右 • 切趾模式：Boxcar 切趾模式常用于使譜帶或譜線寬度最小 化。在這種情況下，改變為 Norton-Beer 中切趾模式不會使譜 線寬度發生明顯改變。譜線保持良好分離且基線波動減少， 從而改善了光譜的峰形 • 零填充因子：將 ZFF 增加到 2 之后，可使用非零填充在計算 結果相應變換的每個現有點之間插入一個數據點。這一操作 會改善峰形，同時不增加譜線寬度。但缺點是文件會增大一 倍，如不使用切趾法，基線的波動也會增強。 教師可讓學生學習如何設置實驗參數，并指導他們通過快速改變 參數觀察對結果造成的影響。例如，如果希望得到 H35Cl/H37Cl 同位素比，那么可使用 Boxcar 切趾模式和附加的零填充改善所 顯示的光譜以進行此類測量。另外，教師也可以設置實驗參數， 并加載在一鍵式模式下運行的實驗方法
討論 — 氯化氫氣體光譜的測量 本實驗常用于通過檢測 H35Cl 振動基本譜線的精細結構來測定轉 動常數等幾個光譜參數。假定 HCl 分子相當于通過常數為 k 的剛 性彈簧連接的兩個原子，圍繞 r 的核間距進行轉動，則可以從適 當光譜常數中提取出這些分子參數。雙原子氣體的光譜測量必須采用足以使分子轉動譜線實現充分分 離的分辨率，以實現準確的譜線位置測量。當 Cary 630 在 2 cm–1 的分辨率下運行時，可提供預期的光譜結果。 采集到的 HCl 光譜結果如圖 2 所示，圖中顯示了來自每一個 P 和 R 分支的 10 條譜線。這些數據可根據教師的實驗目標用于計 算物理常數和光譜值。
結論 Agilent Cary 630 FTIR 具有多功能采樣、簡便易用以及穩定系 統組件的*組合，另外還擁有*性價比以及長期運行的低成 本。因此，該光譜儀可有效滿足甚至高于多用戶學術環境的需求 和需要。分析儀器、物理化學和有機化學實驗室的學生將會發現 這款光譜儀是幫助他們開展工作的*，教師們也會發現該 系統可實現*運行。 本應用簡報展示了 Cary 630 FTIR 在一般物理化學實驗室中對氯 化氫轉動-振動光譜的測量結果。采集的光譜可為學生提供用于計 算分子物理性質參數的測量值，其中包括平均鍵長、轉動常數和 基本譜線位置。