化工儀器網
技術文章
Agilent IDP-10渦旋式真空干泵和前級油泵的分析評估
閱讀：795 發布時間：2021-10-26摘要：通過食品中農藥多殘留分析對 Agilent IDP-10 渦旋式干泵進行評估，并與傳統的前級 油泵進行分析性能比較。本研究采用與 7010B 三重四極桿質譜聯用的 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀 (GC/MS-MS)。評估的參數包括真空度讀數和調諧報告。 主要對檸檬基質中的 30 種農藥進行分析，并檢查采用兩種不同配置獲得的色譜圖、 校準曲線、重現性和 S/N。
前言：與旋片泵相比，IDP-10 泵更加緊湊、環保，且噪音更小。IDP-10 渦旋式干泵是一款 無油真空泵，易于維護。在世界各地不同的頻率和輸入電壓下，變頻驅動電機均可 提供均一的真空性能。密封設計（電機和所有軸承與真空環路*隔開）延長了軸 承的使用壽命，還可提供潔凈、無油的真空條件。可選的集成入口保護閥內置于泵 架中，可根據需要使用，不會額外增加泵的高度。 我們比較了兩個單獨步驟中采集的泵性能數據。第一個數據集使用前級油泵采集， 第二個數據集使用 IDP-10 渦旋式真空干泵采集。執行每個步驟前，均進行調諧。
Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7010B三重四極桿質譜系統 進樣口：分流/不分流 進樣模式，進樣量：脈沖不分流，1 µL 化合物：氟丙菊酯、聯苯菊酯、溴螨酯、百菌清、 氯苯胺靈、毒死蜱、甲基毒死蜱、λ-氯氟氰菊酯、溴 氰菊酯、硫丹 I、硫丹 II、硫丹硫酸酯、氟蟲腈、氟喹唑、氟胺氰菊酯 I、氟胺氰菊酯 II、滅菌丹、 茚蟲威、異菌脲、醚菌酯、腈菌唑、戊菌唑、二甲戊樂靈、 腐霉利、喹氧靈、順式七氟菊酯、氟醚唑、胺菊酯 I、甲基立 枯磷、肟菌酯 內標：苊-d10、?-d12、苝-d12、菲-d10 基質：檸檬
結果和討論 調諧和真空 必須對質譜檢測器進行調諧，確保正確的 m/z 校準。采用 PFTBA（全氟三ding胺）進行調諧，通過閥門將其引入離子 源。該化合物能夠產生特征圖譜，其中一些離子可用于設置 質譜。采用前級油泵時 GC/MS-MS 設置的調諧報告和采用安 捷倫科技公司的 IDP-10 渦旋泵時的調諧報告見表 1。兩種系 統的真空度讀數接近。同時，兩種系統均處于對水 (< 20%) 和 空氣（氧氣 < 2.5%，氮氣 < 10%）的建議限值內。兩種系統均 通過系統驗證。
稱取 10 g (± 0.1 g) 均質檸檬樣品（不含農藥） 加入 600 µL 5 mmol/L NaOH 和 10 mL 4 °C 下預冷的乙腈， 渦旋混合 20 分鐘 加入陶瓷均質子（編號 5982-9313）和 QuEChERS 鹽 EN 方法 （編號 5982-5650），渦旋混合 1 分鐘，離心 取 6 mL 上清液至分散式 SPE EN 方法（一般水果和蔬菜，編 號 5982-5056），渦旋混合 1 分鐘，離心 取 1 mL 上清液至樣品瓶，用 GC/MS-MS 分析
基質校準和重現性
我們采用兩種配置進行校準，且兩次校準檸檬基質中濃度 為 0.2、0.5、1、2、5、10、20、50 µg/L。圖 1 為基質標 準品 (20 µg/L) 的總離子流色譜圖 (TIC) 和 MRM 離子對。
通過對 1 µg/L 的基質標準品進行 10 次重復分析計算日間重 現性 (RSD%)。表 2 總結了平均峰面積（1 µg/L 溶液重復分析 10 次）、基于絕對峰面積計算的 RSD%（標準偏差與 10 次 重復測定平均值的比值，按百分比計），并匯總了校準相關 系數 R2 。所有化合物的 R2 均無顯著差異，但大部分化合物 的 RSD% 具有明顯差異，采用 IDP-10 渦旋泵獲得的化合物 RSD% 優于采用旋片泵獲得的化合物 RSD%。
信噪比和峰形：采用每種化合物的均方根 (RMS) 值計算信噪比 (S/N)。結果表 明，所分析的大部分化合物的 S/N 具有顯著差異，與旋片泵 相比，IDP-10 渦旋泵的性能更佳。表 3 列出了 S/N 比值。
圖 2 為兩種配置的百菌清峰形。所有化合物在兩種配置中的 響應與峰高類似。
結論 將 Agilent IDP-10 渦旋式真空干泵的分析性能與傳統的前級油 泵進行了比較。兩種泵的真空度讀數和調諧參數相近。采用 Agilent IDP-10 渦旋式真空干泵配置時，分析性能也相近。