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Agilent 8890氣相色譜儀的高溫模擬蒸餾性能
閱讀：2685 發布時間：2021-10-11摘要：根據 ASTM 方法 D6352 配置 Agilent 8890 氣相色譜儀以進行高溫模擬蒸餾。本研究 還證明了 n-C12 到 n-C102 范圍內的校準，并使用 ASTM 5010 標準物質驗證了性能。 通過對 5010 標準物質進行 10 次連續分析，展示了系統的高精密度。此外，最高可 進行 n-C102 的系統校準，使測定最終沸點的性能得到了大大改善。使用減壓瓦斯油 樣品，8890 系統可輕松滿足 D6352 對重復分析的重現性要求。
前言：高溫模擬蒸餾 (SIMDIS) 是一種氣相色譜 技術，用于表征中質和重質石油餾分的 沸點分布。ASTM 方法 D6352 的適用范 圍是初始沸點為 174 °C 至最終沸點為 700 °C 的餾分1 。若需要采用該方法獲得 良好、精確的結果，在操作上可能具有 一定挑戰。首先，柱溫箱溫度必須始終 以 35 °C/min 相對較快的程序升溫速率 從 50 °C 升至 400 °C。同時，在整個運行 過程中，色譜柱流速必須保持在恒定的 18 mL/min。在運行期間始終維持上述條 件對于獲得該方法所需的高保留時間精密 度至關重要。另一挑戰是在將烴類（n-C12 到 n-C90）轉移到分析柱時消除進樣口歧 視的問題。理想情況下，分離和檢測更接 近 n-C100 的烴類可改善整個沸程范圍內的 收率溫度計算。本應用簡報介紹了使用 ASTM 方法 D6352 時 8890 氣相色譜儀的 性能。
儀器配置和操作條件 根據 ASTM D6352 配置 8890 氣相色譜 儀，如表 1 所示。必須使用金屬毛細管 色譜柱才能承受柱溫箱 400 °C 的上限 操作溫度。表 2 中所示的操作條件符合 ASTM 方法中規定的操作條件。
標樣和樣品前處理 通過將約 63 mg Polywax 655（部件號 5188-5317）、63 mg 安捷倫沸點混標 2 號（部件號 5080-8768）和 3 mg 正 四十四烷 (n-C44) 溶解在 10 mL 二硫化碳 中配制沸點校準標樣。該溶液含有 n-C12 至 > n-C90 的烴類。添加少量 n-C44 可使峰 歸屬更容易確定。
將 63 mg 標準物質 5010 溶解在 5 mL 二 硫化碳中配制性能測試樣品。將約 63 mg 減壓瓦斯油樣品溶解在 5 mL 二硫化碳 中配制平行樣進行分析。運行 10 次性能 測試樣品以評估系統性能精密度。使用 8890 氣相色譜儀分析每個減壓瓦斯油平 行樣以測定重現性。
結果與討論 圖 1 顯示了 D6352 校準運行結果。 ASTM 方法要求校準溫度達到 700 °C， 如 n-C90 的檢測所示。然而，重質石油餾 分的沸程結果可通過分離和檢測更高碳數 的鏈烷烴來改善。圖 1 中的內插色譜圖 表明，使用 8890 氣相色譜儀實現了大于 C90 的正構烷烴的出色校準性能。 在運行樣品前，使用 5010 標準物質驗 證了系統性能。將 5010 標準物質進樣 10 次，并將每次結果與 ASTM 方法中規 定的*值進行比較。圖 2 顯示了 5010 標準物質 10 次進樣的疊加色譜圖，圖 3 顯示了 Agilent SimDis 軟件生成的典型工 程結果報告。對于 10 次標準物質運行， 8890 氣相色譜儀實現了出色的保留時間 精密度。
表 3 顯示了 5010 標準物質分析的結果， 包括精密度以及對 ASTM 要求的符合程 度。10 次運行結果證明，每個百分比收 率（收率 %）下的計算溫度都表現出* 的精密度，這也歸功于出色的保留時間精 密度，如圖 1 所示。不僅如此，每個百 分比收率的溫度也與 ASTM *值十分 匹配，并且在允許的溫差范圍內。另一 值得注意的結果是最終沸點 (FBP) 分餾時 的計算溫度。雖然允許偏差為 18 °C，但 表 3 中所示的數據平均偏差僅為 4 °C。 該結果可歸因于 8890 對碳數大于 C100 的 正構烷烴的出色的分離和檢測能力。
圖 4 顯示了減壓瓦斯油平行樣的模擬蒸餾 色譜圖。與 5010 標準物質一樣，減壓瓦 斯油色譜圖表現出了*的保留時間精密 度。表 4 列出了該樣品的重現性 (r) 性能。 在 ASTM 規定了溫度重現性要求的分餾點 水平處，樣品結果均在要求值范圍內。
結論 本研究結果表明，8890氣相色譜系統是運 行高溫模擬蒸餾分析（如 ASTM D6352） 的一款出色儀器。本方法的性能源于 *的保留時間精密度，以及對碳數大 于 C90 的正構烷烴的出色的分離和檢測能 力。使用 5010 標準物質成功驗證了該系 統，減壓瓦斯油的平行樣運行符合 ASTM 重現性要求。
