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使用氣相色譜系統(tǒng)對蒸餾酒進行分析
閱讀：1103 發(fā)布時間：2021-9-22摘要：對氣相色譜 (GC) 而言，蒸餾酒分析是一項挑戰(zhàn)性應(yīng)用，因為樣品基質(zhì)中存在大量水 分。樣品中的水分會縮短氣相色譜柱壽命，并需要用戶不斷進行進樣口和色譜柱維 護。本應(yīng)用簡報證明配備 Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱的 Agilent 8890氣相色譜系統(tǒng)能夠?qū)α揖七M行高重現(xiàn)性分析。
前言：過去幾年，美國波旁威士忌越來越受歡 迎。為滿足這一日益增長的需求，美國各 地的釀酒廠大幅增加。波旁威士忌產(chǎn)量的 增加導致需要對烈酒進行快速、可重現(xiàn) 分析。 傳統(tǒng)上，由于蒸餾酒水分含量高 (40%– 80%)，難以采用 GC 對其進行分析1 。通 常，分析含水量如此高的樣品需要進行 大量樣品前處理或使用液相色譜 (LC)2 。 采用 GC 進行烈酒分析時，通常使用極性 聚乙二醇 (PEG) 色譜柱進行分離。對基質(zhì) 包含高濃度醇類/水的樣品重復進樣時， 極性 PEG 色譜柱容易發(fā)生降解。因此， 需要用戶頻繁地進行進樣口和/或色譜柱 維護3 。 本應(yīng)用簡報展示了在 8890 氣相色譜系統(tǒng) 上使用 J&W DB-WAX UI 氣相色譜柱對烈 酒進行分析。工作流程包括對純波旁威士 忌進行重復進樣。結(jié)果證明，該系統(tǒng)能夠 分析具有挑戰(zhàn)性基質(zhì)的復雜樣品，并保持 優(yōu)異的保留時間和峰面積精密度。
實驗部分 測試樣品 Woodford Reserve 精選 (Woodford Reserve Distiller’s Select) 波旁威士忌購自當?shù)氐?烈酒零售商。將波旁威士忌樣品轉(zhuǎn)移至具 有 250 µL 樣品瓶內(nèi)插管的 2 mL 自動進樣 器樣品瓶中，并以純樣品進樣至 GC 中。儀器 使用配備火焰離子化檢測器 (FID) 的 8890 氣相色譜系統(tǒng)完成波旁威士忌的分析。在 分流模式下使用分流/不分流進樣口。在 恒流模式下使用氦氣作為載氣。表 1 列出 了詳細的方法參數(shù)，表 2 列出了消耗品 清單。
結(jié)果與討論 圖 1 展示了利用 GC/FID 分析純 Woodford Reserve 波旁威士忌得到的色譜圖示例。 由于樣品乙醇含量較高 (45%)，乙醇峰 （峰 3）遠大于微量組分的色譜峰。使用 J&W DB-WAX UI 色譜柱還獲得了其他挑 戰(zhàn)性目標分析物的優(yōu)異峰形。這些分析物 包括濃度低得多的醇類、酯類和有機酸。 波旁威士忌的這些微量成分有助于形成烈 酒的各種復雜風味1 。 由于波旁威士忌中存在多種目標分析物， 因此在執(zhí)行重復分析時需要采用惰性氣相 色譜流路。使用 J&W DB-WAX UI 色譜柱 能夠?qū)儾ㄅ酝考蛇M行多次進樣分析， 且無需反復進行色譜柱維護。通過波旁威士忌的重復進樣分析，開展穩(wěn) 定性研究。圖 2 展示了波旁威士忌樣品 第 1 次和第 400 次進樣得到的 FID 色譜 圖疊加。圖 2 表明，在 400 次進樣中， 實現(xiàn)了優(yōu)異的保留時間穩(wěn)定性和一致的 峰形。這一結(jié)果證明了 8890 氣相色譜系 統(tǒng)和 J&W DB-WAX UI 色譜柱的穩(wěn)定性。 400 次重復進樣后，一些色譜分析挑戰(zhàn)性 化合物（如乙酸，峰 7）表現(xiàn)出輕微的峰 拖尾。
另一組實驗旨在通過縮短烈酒分析所需 的 GC 運行時間來提高通量。為縮短分析 時間，考察了兩種不同的方法。第一種方 法是，安裝具有類似固定相但內(nèi)徑 (id) 更 小的色譜柱。第二種方法是，使用氫氣作 為載氣。表 3 列出了采用小內(nèi)徑色譜柱并 以氦氣和氫氣作為載氣的方法參數(shù)。借助 方法轉(zhuǎn)換工具，將方法從 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 色譜柱轉(zhuǎn)換到 20 m × 0.18 mm, 0.18 µm 色譜柱。 圖 3 展示了在 0.18 mm 的小內(nèi)徑色譜 柱上采用氦氣作為載氣分析 Woodford Reserve 波旁威士忌得到的結(jié)果。采用小 內(nèi)徑色譜柱，分析時間從原來的 26 分鐘 縮短至 19 分鐘。即使分析時間縮短，仍 獲得了目標分析物的良好峰形。其中一個 示例是有機酸，如圖 3 中的峰 7 所示。 將載氣由氦氣換為氫氣，烈酒分析時間 進一步縮短至 12.8 分鐘。圖 4 展示了使 用 20 m × 0.18 mm, 0.18 µm 色譜柱并以 氫氣作為載氣得到的色譜圖。換用氫氣載 氣和小內(nèi)徑色譜柱使分析時間縮短為原來 （圖 1）的一半（從 26 分鐘縮短至 13 分 鐘），同時目標分析物仍可保持良好的 峰形。
結(jié)論 蒸餾酒等水溶液樣品的分析是氣相色譜的 一項特殊挑戰(zhàn)。配備 J&W DB-WAX UI 色 譜柱的 8890 氣相色譜系統(tǒng)的研究證明， 惰性流路能夠在水溶液樣品的 400 次進 樣分析過程中提供可重現(xiàn)的結(jié)果。還可借 助方法轉(zhuǎn)換工具和小內(nèi)徑色譜柱，通過簡 單的步驟即可縮短分析時間，提高樣品 通量。