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8890GC/5977MSD系統分析土壤和沉積物中的VOCs和石油烴
閱讀：2356 發布時間：2021-8-26摘要 ：中國的環境實驗室主要使用 HJ 605-2011 分析土壤和沉積物中的揮發性有機化合物 (VOCs)，同時使用 HJ 1020-2019 測定同一基質中的石油烴 (C6–C9)。本應用簡報 適合同時分析土壤和沉積物中 VOCs 和石油烴 (C6–C9) 的實驗室。Teledyne Tekmar Atomx XYZ 吹掃捕集 (P&T) 系統以及配置火焰離子化檢測器 (FID) 和質譜檢測器 (MSD) 的 Agilent 8890 氣相色譜儀 (GC) 可提供統一的氣相色譜配置，實現在一臺儀 器上靈活運行 HJ 605 和 HJ 1020 方法。本應用簡報的結果符合 HJ 605-2011 和 HJ 1020-2019 方法概述的所有性能標準。
前言 土壤污染日益受到關注，因為其可能是地 下水（飲用水）污染的源頭，受到污染的 土壤還會降低土地開發的可用性。中國環 境保護部開發了多種方法來測試環境樣品 中的污染物，以支持其廢棄物管理計劃。 VOCs 和石油烴是土壤和沉積物中經常檢 出的污染物。HJ 605-2011 詳細介紹了使 用 P&T 和 GC/MS 系統測定土壤和沉積物 中 VOCs 的方法[1]。HJ 1020-2019 描述了 使用 P&T 和 GC/FID 分析同一基質中石油 烴 (C6–C9) 的方法[2]。很多環境實驗室使 用獨立的氣相色譜系統按照這兩個標 準檢測上述類型的化合物。兩種標準品使 用相同的樣品預處理設備，針對相同基 質，但使用不同的氣相色譜檢測器檢測不 同分析物。本應用使用配置兩個檢測器 （FID 和 MSD）的 Agilent 8890 氣相色譜 儀來檢測 VOCs 和石油烴。使用可吹掃的 兩通 CFT 設備以 1:1 的比例將色譜柱流出 物分流至 MSD 和 FID，構成了適用于常 規分析土壤和沉積物樣品中兩類化合物的 通用系統。 本應用簡報介紹了一種建立完善的分析 方法，使用同時配置 FID 和 MSD 的一套 氣相色譜系統，分別用于 VOCs 和石油烴 (C6–C9) 的分析。在新的組合平臺上測試 了 65 種目標 VOCs 和石油烴的線性、重 現性、方法檢測限 (MDL) 和回收率。
實驗部分 本系列實驗使用 Agilent 8890 氣相色譜 儀、配置 FID 的 Agilent 5977B MSD 以及 Teledyne Tekmar Atomx XYZ 進樣器。使 用可吹掃的兩通 CFT 裝置將柱流出物 1:1 分流到 FID 和 MSD。系統配置如圖 1 所 示。表 1 和表 2 列出了參數詳細信息。 P&T、GC 和 MSD 參數與 HJ 605 和 HJ 1020 方法指南兼容。
化學品、標準品和樣品前處理 65 種 VOCs 和石油烴 (C6–C9) 混標購自 上海安譜科學儀器有限公司。氟苯、氯 苯-d5、1,4-二氯苯-d4、二溴氟甲烷、甲 苯-d8、4-溴氟苯、2-甲基戊烷和正癸烷的 單標物同樣購自上海安譜科學儀器有限公 司。三份待測土壤樣品（樣品 1、樣品 2 和樣品 3）來自一家客戶實驗室。樣品 1 和樣品 2 用于回收率測試，而樣品 3 用 于實際樣品分析。 用甲醇配制 65 種 VOCs 濃度為 10 µg/mL 的儲備液。用甲醇將氟苯（內標 1）、氯 苯-d5（內標 2）和 1,4-二氯苯-d4（內標 3） 的內標 (IS) 混合物稀釋至 25 µg/mL。 用甲醇配制 10 µg/mL 二溴氟甲烷、甲 苯-d8 和 4-溴氟苯的替代混合物。用水稀 釋 10 µg/mL 儲備液和 10 µg/mL 替代 物溶液，制成 5、10、20、50、100 和 200 µg/L 的校準溶液。向 6 個樣品瓶 (40 mL) 中各加入 5 mL 校準溶液，配制 各校準濃度的溶液。使用 Atomx XYZ 將 10 µL 內標 (25 µg/mL) 自動加入各樣品 瓶中。 用甲醇配制濃度為 500 µg/mL 的石油 烴儲備液。用水稀釋儲備液，制成 0、 0.1、0.2、1、2 和 6 µg/mL 的校準溶 液。向 6 個樣品瓶 (40 mL) 中各加入 5 mL 校準溶液，配制各校準濃度的溶液。
結果與討論 揮發性有機化合物分析 在 SCAN 模式下采集 VOCs 的 MSD 數 據，并通過 Agilent MassHunter 軟件進 行分析。圖 2 顯示了 65 種目標化合物在 50 µg/L 濃度下的色譜圖。大部分分析物 得到了峰形。6 種早洗脫的化合物 極易揮發，與水和甲醇發生共洗脫。因 此，這些化合物的工作溶液應在進樣前新 鮮配制。工作溶液中的甲醇量可能會影響 分析物的峰形和響應。為獲得穩定可靠的 響應，應使每種工作溶液中的甲醇量保持 恒定。 HJ 605-2011 方法中使用內標定量方法， 因此根據內標校正的定量分析結果來驗證 儀器的重現性和線性性能，而不是使用目 標分析物的絕對響應。在 20 µg/L 下連續 進行 7 次校準溶液分析。65 種 VOCs 實測 濃度的 RSD% 在 0.6%–5.5% 范圍內，表現 出優異的定量分析精度。表 3 和圖 3 顯示 了所有化合物的詳細信息，結果符合 HJ 605 方法要求的 RSD 低于 20% 的標準。