化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
安捷倫1290液相色譜系統(tǒng)對環(huán)境空氣中的醛酮化合物進(jìn)行高效分析
閱讀：1336 發(fā)布時(shí)間：2021-7-25摘要：在 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 二元液相色譜系統(tǒng)上，配置 Agilent Poroshell 120 SB-C18,3.0 × 150 mm, 2.7 μm 色譜柱對空氣中 13 種醛酮化合物的 DNPH 衍生物進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。該方法采用乙腈和水溶液（含四氫呋喃）作為流動相，在梯度條件下不僅使 13 種醛酮化合物均得到最佳的分離，還令標(biāo)準(zhǔn)品中的雜質(zhì)峰也獲得了較好的分離。該方法操作方便，靈敏度高，具有良好的線性和精密度，可準(zhǔn)確測定實(shí)際空氣中的各種醛酮化合物含量。
前言隨著世界工業(yè)水平的迅猛發(fā)展，我們所處的環(huán)境深受各種污染物的威脅。醛酮類化合物作為一類空氣和土壤污染物，對環(huán)境和人體健康具有很大危害。國內(nèi)外頒布的多項(xiàng)環(huán)境法規(guī)已將多種類醛酮化合物列入重點(diǎn)控制的有毒有害污染物清單中，要求監(jiān)測并控制環(huán)境中醛酮類化合物的分布和污染情況。由于醛酮化合物本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定其具有高揮發(fā)性和反應(yīng)活性，因此選擇 er硝基苯肼 (DNPH) 對此類化合物進(jìn)行衍生以生成穩(wěn)定的腙類衍生物，然后進(jìn)樣至高效液相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分析。本文建立了一種便捷分析 13 種醛酮化合物的 HPLC 方法。該方法在水和乙腈梯度條件下加入四氫呋喃，不僅使所有 13 種醛酮化合物均得到最佳的分離 (R > 2.0)，而且能夠使標(biāo)準(zhǔn)品中的幾種常見干擾雜質(zhì)得到良好的分離，從而準(zhǔn)確定量分析實(shí)際樣品中的醛酮化合物。
實(shí)驗(yàn)部分：試劑和樣品四氫呋喃（THF，UV-HPLC-GPC 級，不含抗氧化劑）購自上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；乙腈為 HPLC 級，購自 J.T. Baker 公司（美國）。高純水來自 Milli-Q 純水系統(tǒng)（美國），現(xiàn)用現(xiàn)制。標(biāo)準(zhǔn)品儲備液（13 種醛酮化合物-DNPH）由環(huán)境客戶提供；醛酮樣品 1 和 2 由環(huán)境客戶提供并完成前處理過程。樣品前處理依據(jù)《HJ 683-2014 環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》[1] 的樣品前處理步驟進(jìn)行前處理。采集環(huán)境空氣中的醛酮化合物，使用涂覆有er硝基苯肼 (DNPH) 的采樣管采集一定體積的空氣樣品。樣品中的醛酮類化合物在強(qiáng)酸催化下與涂覆在硅膠上的 DNPH 發(fā)生反應(yīng)，生成穩(wěn)定的有色腙類衍生物。經(jīng)乙腈洗脫后，將定容后的洗脫液用 0.22 μm 有機(jī)針頭過濾器過濾，轉(zhuǎn)移到 2 mL 棕色樣品瓶中待測。
儀器和設(shè)備采用最高耐壓達(dá) 1300 bar 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)由以下模塊組成：– Agilent 1290 Infinity II High Speed Pump 梯度泵（部件號 G7120A）– Agilent 1290 Infinity II Multisampler 自動進(jìn)樣器（部件號 G7167B）– Agilent 1290 Infinity MCT 柱溫箱（部件號 G7116B）– Agilent 1290 Infinity II DAD 二極管陣列檢測器（部件號 G7117B）利用 Agilent OpenLab CDS 2.4 軟件進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)分析。分析條件HPLC 色譜條件如表 2 所示。
結(jié)果與討論HPLC 分析醛酮化合物-DNPH 的條件優(yōu)化色譜柱選擇目前種類繁多的液相色譜柱為方法開發(fā)和優(yōu)化提供了更多的選擇。本研究選擇三根色譜柱：Poroshell EC-C18, 2.1 × 50 mm（圖 2）、Poroshell SB-C18, 2.1 × 100 mm（圖 3）和 Poroshell SB-C18,3.0 × 150 mm（圖 1）。在前面兩種色譜柱（柱長分別為 5 cm和 10 cm）上，醛酮化合物-DNPH 能夠在較短的時(shí)間（分別為9 min 和 12 min）內(nèi)獲得基線分離，結(jié)果滿足 HJ683-2014 的要求，且有助于大大提升實(shí)驗(yàn)室的分析效率。在第三根色譜柱（柱長15 cm）上，分析物在 19 min 內(nèi)*分離，且醛酮化合物標(biāo)準(zhǔn)品中自帶的一些雜質(zhì)與目標(biāo)化合物也獲得了較好的分離，為準(zhǔn)確測定實(shí)際樣品中醛酮化合物的含量提供了保障。