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環境空氣中芳香烴類有毒物質測定 溶劑解吸-氣相色譜法
閱讀：1019 發布時間：2021-7-6目標：本文參考國標方法和質量控制規范《GBZ/T 160.42-2007 工作場所空 氣有毒物質測定 芳香烴類化合物》、《GB 14677 空氣質量 甲苯、二甲苯、 苯乙烯的測定 氣相色譜法》、《GB 11737-1989 居住區大氣中苯、甲苯和 二甲苯衛生檢驗標準方法》、《GBZ 2.1-2007 工作場所有害因素職業接觸限 值 第1部分：化學有害因素》、《GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準》、 《GB 50325-2010 民用建筑工程室內環境污染控制規范》建立了環境空氣中 苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯溶劑解吸-毛細管氣相色 譜-FID測定方法，方法操作簡單、重現性好、靈敏度高，適用于檢測工作場 所、民用建筑室內、居住區空氣、環境空氣和工業廢氣中苯系物的含量
引言：苯系物為芳香烴類化合物，主要包括苯、甲苯、二 甲苯等，具有毒性及致癌性。在我國，由于各種含苯溶 劑的大量應用，除造成職業接觸苯與含苯溶劑的人數達 50萬人外，也導致室內外環境空氣中苯的普遍存在。 苯、甲苯和二甲苯是大氣環境、許多工作場所和建筑 室內空氣中常見的污染檢測指標，為貫徹執行工業企 業設計衛生標準和工作場所有害因素職業接觸限值， 我國制訂了測定環境空氣和室內場所苯系物的標準方 法，目前國標方法大多采用的填充柱氣相色譜法測定， 由于填充柱柱效低且空氣中有機成分復雜，所以會帶 來定性定量的困難。本文采用毛細管色譜柱TG-WaxMS （30 m×0.25 mm×0.25 μm）建立一種空氣中6種苯系物 氣相色譜-FID測定方法，且效果較好。方法原理：空氣 中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯經活性炭管采集，二硫化 碳解吸后供氣相色譜分析，以保留時間定性，峰面積定 量。
儀器：Thermo Scientific™ TRACE 1310 氣相色譜儀，配 FID檢測器，包括： - 配分流/不分流進樣口 - AS/AL1310自動進樣器 Thermo Scientific Dionex Chromeleon™ 7 Version 7.2.1.5833數據處理系統
耗材：Thermo Scientific™毛細管色譜柱TG-WaxMS （30 m×0.25 mm×0.25 μm）（P/N 26088-1420） Thermo Scientific™ 分流襯管（P/N 453A2265） Thermo Scientific™ 低流失進樣口隔墊（P/N 31303233） Thermo Scientific™ 氣相色譜進樣口石墨墊（P/N 290GA139） Thermo Scientific™ 2mL進樣小瓶（P/N C4000- 88W） Thermo Scientific™ 2mL進樣小瓶樣品架（5×10， C4012-25） Thermo Scientific™ 10～100μL移液器（JH91538） Thermo Scientific™ 100～1000 μ L移液器 （JH91348）
試劑與標準品：二硫化碳純（上海安譜實驗科技股份有限公司）， 色譜純；苯系物混標（上海安譜實驗科技股份有限公 司），濃度為1000μg/mL。 標準工作曲線溶液的制備 量取苯系物混標標準液，用二硫化碳逐級稀釋成濃 度為10.0、20.0、50.0、100.0和200.0μg/mL，備用。 樣品制備 將采過樣的活性炭取出裝入解吸瓶中，加入1.0 mL 二硫化碳，塞緊瓶塞，振搖1 min，解吸30 min，解吸液 供氣相色譜儀分析。 加標樣品制備 制備方法同上，精密量50 μL濃度為1000 μg/mL混標 溶液加入活性炭管中，取出活性炭裝入解吸瓶中，加入 1.0 mL二硫化碳，塞緊瓶塞，振搖1 min，解吸30 min， 解吸液供氣相色譜儀分析。
GC條件 色譜柱： Thermo Scientific™ TG-WaxMS（30 m×0.25 mm×0.25 μm，PN: 26088- 1420） 升溫程序：60 ℃（7min），25 ℃/min to 220 ℃ （2min）； 進樣口： 進樣口溫度為220 ℃；分流進樣10:1； FID檢測器：檢測器溫度為280 ℃；空氣：350 mL/ min；氫氣：35 mL/min；氮氣：35 mL/ min。 載氣： 高純氮氣 (99.999% )，恒流模式，流 速：1.0 mL/min 。
保留時間、線性、回收率、檢出限及RSD 配置標準溶液工作曲線，各濃度分別為：10.0、 20.0、50.0、100.0和200.0 μg/mL，考察各組分的線 性。實驗結果表明6種苯系物在10.0～200.0 μg/mL線 性關系良好，相關系數均大于0.99，標準工作曲線見 圖1（圖A～圖F）。添加濃度為50.0 μg/mL時回收率在 95.34%～96.35%之間。對50.0 μg/mL標準品連續進樣4 針，RSD在2.37%～5.03%之間，重復性良好。該方法中 儀器檢出限為0.2～1.0μg/mL（S/N>3）（見表1）。
典型色譜圖 圖2和圖3分別是標準品色譜圖和樣品色譜圖，從圖2可 以看出6種苯系物在毛細管色譜柱TG-WaxMS上*分離。
結論：本文參考國標方法和質量控制規范，以毛細管色譜 柱TG-WaxMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）建立一種空 氣中6種苯系物氣相色譜-FID測定方法，且效果較好。結果表明6種苯系物在10.0～200.0 μg/mL線性關系良好， 相關系數均大于0.99；對50.0 μg/mL標準品連續進樣4 針，精密度RSD在2.37%～5.03%之間，重復性良好； 添加濃度為50.0 μg/mL時回收率在95.34%～96.35%之 間；儀器檢出限為苯0.2 μg/mL、甲苯0.25 μg/mL、乙苯 0.5 μg/mL、對二甲苯1.0 μg/mL、間二甲苯1.0 μg/mL、 鄰二甲苯0.6 μg/mL（S/N>3）。該方法操作簡單、重現 性好、靈敏度高，適用于檢測工作場所、民用建筑室內、 居住區空氣、環境空氣和工業廢氣中苯系物的含量。