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上海斯邁歐分析儀器有限公司>技術文章>新一代同步熱分析平臺 STA 449 Jupiter實踐應用

技術文章

新一代同步熱分析平臺 STA 449 Jupiter實踐應用

閱讀:582          發布時間:2021-3-8

應用實例: 例一、堿式硫酸鐵的分解(STA-MS 聯用) 堿式硫酸鐵(Fe(OH)SO4)是合成氧化鐵的基本原料,可用來作為顏料或者磁性存儲介質。通常所說的鐵磁流體包含超順 磁性的鐵氧納米粒子,可以作為核磁共振成像的造影劑。

 

溫度低于 600℃時,根據 STA-MS 聯用測試結果,有兩步失水過程,對應于質譜曲線上質量數為 18 的峰。在 600 …800 ℃ ℃之間,有 SO2 和 O2 生成,對應于質量數 64 和 32 的峰。終產物是 Fe2O3(赤鐵礦)。在失重過程中,DSC 曲線顯示了兩 個吸熱效應,熱焓分別為 246、1170J/g。

 

例二、油氈的燃燒 油氈作為一種建筑材料發明于 1863 年,常用于樓面覆蓋,具有堅固、絕緣等特點。

通過 STA 在空氣氣氛下的測試,可揭示油氈的自然組成。150℃之前是水分的揮發,隨后的 200 ℃ 至 500 ℃ 之間多步的 失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失,伴隨著較大的放熱效應,在該氧化過程中釋放的熱量 達 14.5KJ/g。在 600 …750 ℃ ℃ 之間,主要是填充物 CaCO3 的熱分解。在 750℃以上,樣品不再失重。

 

例三、合金的相圖 Pt0.89Au0.1OIr0.01 是一種齒科合金,通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相 容性。測試結果顯示,在升溫過程中,DSC 曲線(實線)上在外推起始點溫度 1659℃時有吸熱現象,主要是熔融過程,其 熱焓值為 88J/g。

在降溫過程中,DSC 曲線(虛線)在起始點溫度 1685℃時有一放熱峰(峰值溫度 1684℃),主要是合金的結晶過程,其熱 焓值為 -87J/g。在高溫度時有 0.05%的失重,主要是由于揮發的開始。

 

例四、氧化錳的還原 氧化錳(MnO2)在化學領域常作為氧化劑使用,在電池行業則常作為電池的陰極材料。

在如上的 STA 測量圖譜中,在約 600 ℃ 與 950℃存在兩個失重臺階,是由于 MnO2 還原為 Mn2O3,后變成 Mn3O4。 相應的失重量 9.20% 與 3.07% 與理論值吻合得非常好,反映了稱重系統的高精度。在 DSC 曲線上則對應兩個吸熱峰, 熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200 ℃ 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結構轉變,沒有對應的失重過程,在冷卻過程(點劃線) 中相應的逆轉變對應于 1148 ℃ 的放熱峰。

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