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了解使用自動柱前衍生超高效液相色譜法測定伏馬毒素 B1、B2

閱讀:1280          發布時間:2021-2-24

前言 :伏馬毒素 (FUM) 是一種強毒性的真菌毒素,有致癌性,主要污染糧食及其制品,會 導致人類與動物產生癌癥與肝臟疾病,現已成為繼黃qu霉毒素之后的又一研究熱點。 伏馬毒素的液相檢測通常可以使用柱后 [1] 和柱前 [2] 兩種衍生方法。食品國家標準中 柱前衍生法使用的是 OPA 衍生劑,由于衍生產物隨著時間的延長會降解 [3],衍生反 應需要嚴格控制衍生時間。這對于實驗的連續進行產生了阻礙,實驗人員需要做完 一針實驗以后再去處理下一針的樣品,以確保每次衍生反應的時間保持一致。

 

本文使用自動進樣器的自動編程功能,自動吸取 OPA 衍生劑和樣品,經過混合、 等待的衍生反應步驟,建立了自動柱前衍生安捷倫超高效液相色譜方法,快速檢測伏馬毒 素 B1、B2。該方法避免了傳統柱前手動衍生中手動混合和等待的繁瑣操作和誤差, 使得實驗可以連續高效的進行,也確保了結果穩定性。

 

伏馬毒素分析 本文采用安捷倫自動進樣器進行自動化柱前在線衍生,建立了 伏馬毒素 B1、B2 的在線自動衍生方法,結合超高效液相色譜 及 Poroshell SB-C18 色譜柱實現了伏馬毒素的快速分離、自 動分析。

 

在 0.2-2 mg/kg 的濃度范圍內,伏馬毒素 B1、B2 的線性相關 性良好,回歸方程和相關系數如表 2 所示。檢出限分別為伏馬 毒素 B1 為 0.005 mg/kg、伏馬毒素 B2 為 0.011 mg/kg。且 自動衍生法的重現性良好,伏馬毒素 B1 峰面積 RSD 為 2.4%, 伏馬毒素 B2 峰面積 RSD 為 2.7%

 

自動衍生法減少了耗時耗力的人工操作。在以前的手動衍生法 中,需要先用移液槍取樣品和衍生液,再加入樣品瓶渦旋約 10 秒,等待 3 分鐘(人工計時)之后上機進樣。為了保證衍 生反應時間一致,必須做完一針才能去做下一個樣品的前處理, 這個過程需要操作人員全程值守。但是運用自動衍生法,混合 由自動進樣器完成,所有的衍生動作都由自動進樣器完成,無 需值守。

 

本文所述的自動柱前衍生超高效液相色譜法,減少了耗時耗力 的人工操作,且具有良好的重現性與線性。

參考文獻: 1. W.J. Kong, et al. Analysis of fumonisins B1 and B2 in spices and aromatic and medicinal herbs by HPLC-FLD with on-line post-column derivatization and positive confirmation by LC-MS/MS. Analyst, 2012, 137: 3166-3174 2. 王軍淋等 . 超高壓液相色譜法同時檢測玉米中的伏馬毒素 B1、B2、B3. 食品安全質量檢測學報,2013, 4(1): 215-223 3. 權英等 . 高效液相色譜法檢測玉米中的伏馬毒素 B1 和 B2. 食品與發酵工業,2005,31(8): 87-90 

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