化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
利用PerkinElmer FLEXAR™測(cè)定農(nóng)殘以保障食品安全
閱讀：544 發(fā)布時(shí)間：2021-1-12簡(jiǎn)介：食品基質(zhì)中的農(nóng)殘測(cè)定，如水果和蔬菜，需要不斷增加新技術(shù)的使用。色譜技術(shù)，氣相色譜（GC）和PerkinElmer FLEXAR™液相色譜（LC），提供了適當(dāng)?shù)耐緩絹?lái)解決分析的需求。利用QuEChERS（快速、簡(jiǎn)單、便宜、有效、耐用、安全）系統(tǒng)制備樣品，該系統(tǒng)提供一種快速、有效的多殘留萃取方法，Chromatography 從而在氣相和液相實(shí)現(xiàn)快速篩查。使用UHPLC（超高效液相色譜）與PDA（二極管陣列）檢測(cè)器聯(lián)用具有比標(biāo)準(zhǔn)LC分析更大的優(yōu)勢(shì)。其提供了非?？斓谋O(jiān)測(cè)phytodrugs的方法，該化合物的大允許濃度為10ug/kg。將PDA檢測(cè)器與開(kāi)發(fā)的譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)一起使用，使得每種物質(zhì)被分析，且被準(zhǔn)確鑒定。
實(shí)驗(yàn)部分：本研究包括利用QuEChERS的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品萃取，該方法是*標(biāo)準(zhǔn)，AOAC測(cè)定水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)方法（多農(nóng)藥殘留），該方法與歐盟標(biāo)準(zhǔn) EN-15662一致。利用QuEChERS方法進(jìn)行萃取在含有1.5g醋酸鈉和6g硫酸鎂的50mL萃取管中，加入15g均質(zhì)的樣品。加入含有1%冰醋酸的乙腈溶液15mL，如果需要，加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)充分?jǐn)嚢柚辽?min，>1,500 g離心1min 轉(zhuǎn)移上層清液1mL（相當(dāng)于1g的樣品）于含有 50mgPSA和150mg硫酸鎂的2mL的離心管中，充分混勻至少30s，然后>1,500 g離心1min 移取上層清液于樣品瓶中已備UHPLC系統(tǒng)分析，或者如果需要，先用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行稀釋該分析使用UHPLC系統(tǒng)和二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行分析。
標(biāo)準(zhǔn)的制備：九種不同農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種農(nóng)藥在丙酮中的原始濃度為200ppm。每種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液使用1:1（乙腈：水）進(jìn)行稀釋，分別制備得到6個(gè)濃度梯度，濃度為10,40,100，400,2000,和4000ppb。每種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見(jiàn)圖3所示。
紫外光譜鑒定該方法采用3種不同的數(shù)據(jù)庫(kù)在不同的濃度時(shí)分別鑒定各個(gè)化合物。高濃度： 4000ppb 中間濃度： 400ppb 低濃度： 40ppb 因此，總是可以根據(jù)將樣品濃度來(lái)進(jìn)行優(yōu)化鑒定。基于獲得的譜圖（圖6）列舉一個(gè)鑒定的離子，其采用的數(shù)據(jù)庫(kù)在下面進(jìn)行描述
分析一個(gè)經(jīng)確證的“草莓”樣品為了演示本方法的效率，一個(gè)已經(jīng)經(jīng)過(guò)確證含有噻嗪酮的“草莓”樣品被重新進(jìn)行分析（FAPAS® Ref. NumberT1986 Strawberry Purée）。物質(zhì)被準(zhǔn)確鑒定如下所示（150 μg/kg）。
結(jié)論：本應(yīng)用文獻(xiàn)分析了超過(guò)90種農(nóng)藥，該90種農(nóng)藥常用于治理多種水果和蔬菜。由于不能*分離及較低的靈敏度，因此未使用GC進(jìn)行分析。采用PerkinElmer FLEXAR™UHPLC采集色譜分析，在40ug-4000ug（此數(shù)據(jù)需要和作者確認(rèn)，原文也是4000kg）的濃度范圍，農(nóng)藥鑒定的精密度高，靈敏度高，分析時(shí)間小于 16min。此外，QuEChERS系統(tǒng)的使用，有利于快速的制備樣品。一個(gè)已知的樣品不可能含有所有的90種農(nóng)藥，實(shí)現(xiàn)每一個(gè)農(nóng)藥的基線分離不是本方法的主要研究目的。本研究結(jié)合UHPLC與快速樣品制備，主要目的是提供快速、可靠的分析方法。此外，通過(guò)在相同UHPLC分析條件下建立的UV譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)可以確保每個(gè)化合物可被準(zhǔn)確鑒定。