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使用頂空氣相色譜測定水中的苯及其衍生物
閱讀：2757 發布時間：2020-9-27摘要 ：ISO 11423-1 描述了苯及其某些衍生物分析的指標要求。本應用簡報介紹了使用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀以及 7697A 頂空進樣器分析苯及其某些衍生物的方法，該方法符合 ISO-11423-1 標準要求。
前言：環境水樣中苯及其衍生物的分析通常采用頂空或吹掃補集方法。這些化合物的分離通常由氣相色譜儀 (GC) 完成并使用火焰離子化檢測器 (FID) 或質譜檢測器 (MSD) 進行檢測。ISO 11423-1 描述了一種使用氣相色譜儀測定水和廢水均相樣品中苯及其部分衍生物的頂空方法。在配備 Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7697A 頂空進樣器的單套系統上，即可實現對苯及其衍生物的測定與確認。本應用簡報介紹了使用進樣口分流器技術將樣品進樣到具有不同極性的雙毛細管柱并用雙 FID 進行檢測的方法。此系統可輕松滿足 ISO 11423-1 方法對化合物分析的性能要求。
實驗部分圖 1 展示了進樣口分流器技術。這一系列實驗均使用配備雙 FID 和 7697A 頂空進樣器的 Intuvo 9000 氣相色譜儀。樣品通過頂空進樣器引入 SSL 進樣口，然后通過分流器按 1:1 分流到兩根不同色譜柱，并使用各自的 FID 進行檢測。表 1 展示了實驗使用的 HS/GC/FID 系統。
樣品前處理將苯和其他所需化合物（各 1 µL）以及甲醇共 10 mL 加入 10 mL 容量瓶，配制成儲備液。將 9 mL 甲醇加入 10 mL 容量瓶，再添加 1 mL 儲備液配制成中間儲備液。每個校準濃度準備 7 個頂空樣品瓶，每個樣品瓶加入 10 mL 超純水，然后添加不同量的儲備液和中間儲備液獲得所需濃度。制備的校準標樣中標樣濃度范圍為 10–1000 µg/L（如果使用 100 µL 儲備液，該校準溶液中苯的濃度為 878 µg/L）。表 2 為一系列校準溶液示例。表 3 展示了苯及其部分衍生物的密度。表 4 展示了校準溶液中所有化合物的質量濃度。
結果與討論使用雙 FID 氣相色譜系統通過一次進樣完成初步分析和確認分析。使用 Agilent Intuvo 進樣口分流器芯片（而非傳統安捷倫微板流路控制技術兩通道分流器）在 9000 氣相色譜儀中連接兩根色譜柱。圖 2 為進樣口分流器芯片。Intuvo 樣品流路中所有接頭的密封均不采用密封墊圈。輕按一下扭矩扳手即可安裝 Intuvo 芯片式流路，無需使用密封墊圈。此外， Intuvo 進樣口分流器芯片配有智能鑰匙，無需手動配置。本應用簡報評估了具有 7 個濃度且范圍在 10–1000 µg/L 的校準曲線集。HP5ms 超高惰性色譜柱 (30 m × 0.32 mm, 0.25 μm) 用于初步分析，HP-INNOWax 色譜柱 (30 m × 0.32 mm, 0.25 µm) 用于確認分析。將 7697A 頂空進樣器中的 1 mL 樣品分流至兩個色譜柱。圖 3 為濃度約為 200 μg/L 的目標化合物進行雙柱分析所得的色譜圖示例。
結論本研究結果表明，Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7697A 頂空進樣器能輕松達到 ISO 11423-1 的性能要求。相關系數 ≥ 0.9991，RSD 范圍為 1%–4%，大部分化合物的 MDL ≤ 1.4 µg/L。