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利用安捷倫7900 ICP-MS 自動稀釋系統實現自動化
閱讀：1551 發布時間：2020-8-7前言： Elemental Scientific (ESI) 的 prepFAST M5 自動稀釋系統能夠與安捷倫 ICP-MS 系統集成，為美國國家環保局 (EPA) 6020 合規分析提供一種全自動化方法。借助安捷倫與 ESI 合作開發的全新軟件插件，prepFAST 能夠直接由安捷倫 ICP-MS MassHunter 軟件進行控制。該軟件使分析人員能夠獲益于樣品的注射器裝樣、校準標樣的自動化配制、樣品的預先自動稀釋以及超量程 QC 和樣品*集成的自動稀釋。prepFAST-ICP-MS 非常適用于環境樣品的快速分析，同時保持數據質量*符合標準和監管方法（如 EPA 方法）的要求[1]。 EPA 方法 6020A 是一種基于性能的 ICP-MS 方法，適用于測定各種基質中的 60 多種元素。典型的樣品類型包括地表水、地下水、工業廢水、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢物，這些樣品都需要測定總（酸可浸出）元素濃度[2]。
按照 EPA 6020 執行分析的實驗室通常需要分析總溶解固體 (TDS) 含量較高的長序列樣品，因此需要穩定耐用的方法應對工作強度的要求。Agilent 7900 ICP-MS 采用*的超高基質進樣 (UHMI) 系統以及第四代氦碰撞/ 反應池技術 (ORS4 )，能夠為復雜的高基質環境樣品提供準確的分析結果[3]。該研究展示了將用于干擾去除的 He 模式、UHMI 的氣溶膠稀釋以及 prepFAST 的自動稀釋和自動校準結合使用所帶來的優勢。該方法能夠為分析物和基質濃度較高且各不相同的樣品提供優異的分析效率和高質量數據。
實驗部分：樣品和溶液所有溶液（稀釋劑、載體溶液、清洗溶液、內標、校準標樣）均使用 2% HNO3 和 1% HCl 制得。包括 HCl 以確保溶液中 Ag、Sb 和 Hg 等元素的穩定性。分析中配制了六種不同的有證標準物質 (CRM)，其中包括：NIST 1640a 天然水中的痕量元素（稀釋 1 倍（未稀釋）和 2 倍）；河口沉積物（稀釋 10 倍）；河流沉積物 A（稀釋 10 倍）；河流沉積物 B CRM（稀釋 10 倍）；土壤 A CRM（稀釋 10 倍）；土壤 B CRM（稀釋 10 倍）。CRM 購自 High Purity Standard (Charleston SC, USA)。使用 prepFAST M5 將含有 45Sc、72Ge、89Y、103Rh 和 175Lu 的內標 (ISTD) 混合物自動加入樣品中。
儀器：利用配備標準鎳接口錐的 Agilent 7900 ICP-MS 進行分析。該儀器配備 UHMI 選件和 prepFAST M5 系統中包括的 PFA-ST 霧化器。UHMI 將氣溶膠稀釋與等離子體溫度自動優化結合，提高了 7900 ICP-MS 的等離子體穩定性。UHMI 提供一系列經校準且可重現的氣溶膠稀釋倍數（多稀釋 100 倍），能夠測量含 25% 溶解態鹽的樣品。在本研究中，UHMI 采用恒定的氣溶膠稀釋倍數（10 倍），以實現對高基質樣品消解物的長期分析。
結果與討論：方法檢測限方法檢測限 (MDL) 根據七次重復測得的空白濃度標準偏差的 3.14 倍計算得到。所有受監管元素都可以在氦模式下進行測量，但為獲得靈敏度和低 DL，在無氣體模式下對鈹進行采集。其他元素均在 He 模式下采集，在每個樣品的分析過程中切換反應池模式。通過在小體積 ORS4 反應池中采用非常短的反應池氣體穩定時間，能夠在定量環進樣產生的短持續時間信號過程中切換反應池模式。采用盡可能短的積分時間，以縮短總采集時間。