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嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定
閱讀：744 發(fā)布時間：2020-6-1引言：脂肪作為人體的三大供能營養(yǎng)素之一，對人體有許多重 要的生理作用。油脂中90% 以上是脂肪酸，而脂肪酸又 分為飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸。 多不飽和脂肪酸中含有的n-6和n-3脂肪酸屬必需脂肪酸， 是人體無法合成而必須從食物中獲取的。 嬰兒體格、智力和行為的發(fā)育除了受先天因素和早期教 育的影響外，還與后天的營養(yǎng)狀況有很大關系。日本營 養(yǎng)學專家飯野節(jié)夫的研究結果表明，兒童的腦力發(fā)展 80% 以上取決于營養(yǎng)。而在眾多營養(yǎng)素中，脂肪酸與智力發(fā) 育有密切關系是受到學術界肯定的。中國農業(yè)大學食品 學院營養(yǎng)與食品安全系系主任何計國副教授說：“在注 意膳食脂肪合理攝入量的同時，必須考慮各種脂肪酸的 搭配。適宜比例的脂肪酸攝入，能降低患肥胖、心血管 疾病的危險性，并促進胎兒、嬰幼兒大腦和視覺的發(fā)育。” 因此，嬰幼兒食品中脂肪酸的組成引起人們的重視，衛(wèi) 生部于 2010 年發(fā)布食品安全國家標準《GB 5413.27-2010 嬰 幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定》[1]，規(guī)定了脂肪酸的檢 測方法，本方法依據該標準方法中用氣相色譜法 對嬰幼兒食品和乳品中的脂肪酸進行了測定。
實驗部分：主要儀器設備與試劑儀器：氣相色譜儀，Trace 1310，美國 ThermoFisher。試劑：碳酸鈉溶液，準確稱取 6 g 無水碳酸鈉，加水溶解并定容至 100 mL；甲苯，色譜純；乙酰氯甲醇溶液：量取40 mL 甲醇于 100 mL 干燥的燒杯中，準確吸取 5.0 mL 乙酰氯逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻后轉移并定容至 50 mL干燥的容量瓶中；脂肪酸甲酯混合標準溶液，100 mg/L。
樣品前處理方法：稱取 0.5 g 待測樣品于 15 mL 干燥螺口玻璃管中，加入 5.0mL 甲苯，加入 10% 乙酰氯甲醇溶液 6.0 mL，旋緊螺旋蓋，振蕩混合后于 80℃ ±1℃水浴中放置 2 h，期間每隔 20min 取出振搖一次，水浴后取出冷卻至室溫。將反應后的樣液轉移至 50 mL 離心管中，分別用 3.0 mL 碳酸鈉溶液清洗玻璃管三次，合并碳酸鈉溶液于 50 mL 離心管中，混勻，5000 轉 / 分鐘離心約 5 min。取上清液作為試液，氣相色譜儀測定。
樣品的測定：上述衍生后的樣品中，分析物濃度范圍較寬，樣品直接進樣、稀釋 10 倍、100 倍后分別進樣，各組分分別以適合稀釋倍數的樣品進行定量。用 Thermo Scientific 全新一代的 Trace1310 氣相色譜儀配 FID 檢測器進行檢測。樣品中衍生得到的脂肪酸甲酯可以用保留時間進行定性分析，峰面積進行外標法定量。 氣相色譜條件：色譜柱 TR-FAME, 100 m, 0.25 mm, 0.20 μm(P/N: 260M238P, S/N: 0036515)；柱溫采用程序升溫條件如下：60℃ ( 保持 1 min)；20℃ /min 到 160℃，保持 2 min，4 ℃ /min 到 240 ℃ ( 保 持 15 min)。 載氣為高純氮氣 ( 純度 99.999%)； 流 速 1.0 mL/min。 進樣口為 SSL 進樣口，溫度：260℃，進樣模式 split，分流比，10:1。檢測器溫度：280℃，氫氣 35mL/min，空氣 350mL/min，尾吹氣氮氣40mL/min。
結論：嬰幼兒食品中的脂肪酸采用乙酰氯甲醇甲酯化法生成脂肪酸甲酯，甲苯提取后進行氣相色譜儀測定。該方法操作簡單，重復性好，37 種脂肪酸甲酯采用 100m 的脂肪酸甲酯分析柱，得到了良好的分離。賽默飛世爾科技的 Trace1300 系列氣相色譜儀用于嬰幼兒食品中脂肪酸甲酯的測定靈敏度高，結果準確。