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甲醇中乙醇分析-賽默飛氣相色譜法
閱讀：952 發(fā)布時間：2020-2-11引言：甲醇用途廣泛，是一種基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃 料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料等領(lǐng)域，用于制造甲醛、 醋酸、氯甲烷等多種有機(jī)產(chǎn)品，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原 料之一。甲醇的檢測方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)方法： ASTM D1152 甲醇（甲基醇）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范[1] GB 338 工業(yè)用甲醇[2]
本實驗采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀，配合AS1310自動進(jìn)樣器，分析甲醇中微量乙 醇雜質(zhì)，實驗結(jié)果*GB 338方法對微量乙醇雜質(zhì) *檢測和重現(xiàn)性的要求。
實驗材料：儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀，配備了SSL（分流/不分流進(jìn) 樣口）和FID檢測器； 自動進(jìn)樣器：AS 1310 色譜工作站：Chromeleon 7.1 SR2 甲醇，乙醇，異丙醇（內(nèi)標(biāo)）均為色譜純
2. 取配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入50 mL容量瓶中定容，加 入25 μL異丙醇做為內(nèi)標(biāo)，混勻；
3. 將配置好的溶液1.0 μL注入氣相色譜，得到的標(biāo) 準(zhǔn)譜圖如圖1所示，
4. 將實際樣品中加入異丙醇做為內(nèi)標(biāo)，混勻，進(jìn)樣 1.0 μL，得到的實際樣品譜圖如圖2所示，在實際 樣品中未檢出乙醇。
結(jié)果與討論 采用表2配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用Thermo Scientific的氣 相色譜儀，得到甲醇中乙醇檢測的校正曲線，如圖3所示。
GB 338對于甲醇中的乙醇含量測定結(jié)果的重現(xiàn)性有 嚴(yán)格的要求，對于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時，兩次測定 結(jié)果的差值不大于0.0005%；當(dāng)乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大 于0.01%時，兩次測定結(jié)果的差值不大于0.001%。 本實驗的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)如表3所示：
結(jié)論：Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析。例如在本實驗中，采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀，配合AS1310 自動進(jìn)樣器，分析甲醇中微量乙醇雜質(zhì)，GB 338要 求乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時，兩次測定結(jié)果的 值不大于0.0005%。而實際分析結(jié)果，值差值小 于0.0002%。實驗結(jié)果*并且優(yōu)于國標(biāo)方法對 雜質(zhì)*檢測和重現(xiàn)性要求。在數(shù)據(jù)處理中，采用了 Chromeleon色譜工作站。該色譜工作站，不但可以控制 Thermo Scientific的氣相、液相和離子色譜產(chǎn)品，而且可 以控制其他26個廠家300種以上的色譜產(chǎn)品，操作簡單方 便。提高了實驗室的生產(chǎn)效率，降低了維護(hù)成本