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技術文章

直接固體進樣塞曼石墨爐原子吸收光譜法-全麥中鎘的測定

閱讀:650          發布時間:2019-12-27

實驗部分 儀器:AAS ZEEnit® 60 原子吸收光譜儀,SSA 61 自動固體進樣器。 全麥直接分析,無需任何樣品制備。 為減少背景干擾,采用 550° C 有氧灰化。 使用平臺技術,配有微量天平的固體樣品自動進樣器將固體樣品直接送入石墨爐。

1、元素 波長 [nm] 帶寬[nm] 燈電流 [mA] 磁場強度 [T] Cd 228.8 0.8 4.0 0.8 T 2 磁場

2、元素 管型 灰化溫度 [°C] 原子化溫度 [°C] 升溫速率 [°C] Cd 標準管 550 1900 1500

有氧灰化溫度: 550° C,保持時間:25 s 

原子化階段使用小載氣流量 (0.1 l/min) ,以降低測定的靈敏度。 

 

校正方法: Cd 標準曲線法 以不同重量的標準參照物 BCR 189 (全麥)繪制標準曲線。BCR 189中含Cd 71.3 µg/kg 峰面積積分定量測定。

測定小麥 (KSE003926-02)中的 Cd 獲得的特征信號和峰型圖。 藍色:背景吸收;紅色:特征吸收

結果 元素 樣品 濃度 [µg/kg] RSD [%] Cd KSE003926-02 43.6 ± 1.9 4.4 KSE009323-02 9.1 ± 1.1 12.7 Vete-Kontroll 102 ± 7 7.5 平行測定次數 N=10 

 

結論: 由此可見,直接固體進樣石墨爐原子吸收法是除濕法化學分析外的又一全麥化學分析 方法。 非常有意義的是該分析方法只需將樣品研磨成粉即可直接進行測定,而無需任何樣品制備。 因此,可以在短的時間內獲得分析結果,且減少空白、將污染的可能降到低。 為了防止雙峰的出現,需要適當地使用化學改進劑,如: NH4H2PO4 ,但當使用峰面積積 分進行定量測定時,通常是不需要的。 測定全麥中的 Cd 時,每次需要的樣品量約為 2 mg 。

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