化工儀器網
技術文章
苯的純度分析-氣相色譜法
閱讀：2989 發布時間：2019-10-14關鍵詞：氣相色譜；火焰離子化檢測器；苯
引言 苯是一種石油化工基本原料，苯的產量和生產的技 術水平是一個國家石油化工發展水平的標志之一。苯及 苯系物廣泛的應用于染料、醫藥、農藥等精細化學品的 生產，也用于合成材料工業。苯的檢測方法主要依據以 下標準方法： ASTM D4492 氣相色譜法檢測精制苯 ASTM D2360單環芳烴中的雜質分析-氣相色譜法 ASTM D2359 精制苯標準規范 GB/T 3405 石油苯
本實驗采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310 氣相色譜儀，配合AS1310自動進樣器，分析苯系物中微 量的芳香烴和非芳烴雜質，實驗結果*ASTM D 4492方法對雜質*檢測和重現性的要求。此外，本方 法也可以應用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的純度 分析。
實驗材料 儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀，配備了SSL（分流/不分流進 樣口）和FID檢測器； 自動進樣器：AS 1310 色譜工作站：Chromeleon 7.1 SR2 苯，甲苯，環己烷，乙苯，1,4-二噁烷，正壬烷純度 大于99%
分析結果與譜圖 標準溶液分析結果 1. 標樣配置：參考ASTM D 4492，配置標準溶液濃 度[1]如下表所示：
2. 取配置的標準溶液放入50 mL容量瓶中定容，加入 50 μL正壬烷做為內標，混勻；
3. 將配置好的溶液0.5 μL注入氣相色譜，其中正壬烷 之前的峰歸為非芳，得到的標準譜圖如圖1所示。
結果與討論 依照ASTM D 4492苯純度的計算為去除所有雜質含 量的濃度，本實驗的重現性數據如表3所示：
實際樣品結果的重現性如表4所示：
將實驗結果與ASTM D 4492方法中對于不同純度的 苯結果準確度要求做對比，結果如表5所示：
結論：Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質中微量雜質分析。例如在本實驗中，采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀，配合AS1310 自動進樣器，分析苯系物中微量的芳香烴和非芳烴雜 質。實驗結果表明對于分析苯純度達到99.8%的樣品， 連續進樣5針，其準確度偏差達到了0.003，*并 且優于ASTM D4492方法對此濃度準確度偏差為0.01的 要求。而對于苯純度達到99.95%的樣品，其分析結果的 準確度偏差達到了0.001，優于標準方法偏差為0.002的 要求[2]。而且此方法不但可以用于苯純度分析，還*適 用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在數 據處理中，采用了Chromeleon色譜工作站。該色譜工作 站，不但可以控制Thermo Scientific的氣相、液相和離子 色譜產品，而且可以控制其他26個廠家300種以上的色譜 產品，操作簡單方便。提高了實驗室的生產效率，降低 了維護成本。