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技術(shù)文章

的 ICP-OES 光學(xué)設(shè)計(jì)帶來(lái)的分析速度和性能

閱讀:998          發(fā)布時(shí)間:2019-8-10

Agilent 5110 ICP-OES 將垂直炬管、*的雙向觀測(cè)和同步雙向觀測(cè)前置光路、 先進(jìn)的中階梯光柵光學(xué)設(shè)計(jì),以及創(chuàng)新的 CCD 檢測(cè)器技術(shù)集于一體。5110 ICP-OES 且高度優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì)采用了圖像映射技術(shù) (I-MAP) 和自適應(yīng)積分 技術(shù) (AIT)。這一組合能提供*、真正的全譜直讀測(cè)量、全波長(zhǎng)覆蓋,實(shí)現(xiàn)無(wú) 可匹敵的元素分析速度和性能,且無(wú)需多個(gè)檢測(cè)器或多條入射狹縫。

 

全譜直讀 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀集成了固態(tài)檢測(cè)系統(tǒng),包括電荷耦 合器件 (CCD) 和電荷注入器件 (CID) 檢測(cè)器,基本上取代 了傳統(tǒng)的順序掃描 ICP-OES 儀器。固態(tài)檢測(cè)器和 ICP 的結(jié) 合,可提供以下優(yōu)勢(shì): • 更快的分析時(shí)間、更高的樣品通量以及更低的使用維護(hù) 成本 • 更高的數(shù)據(jù)完整性,使用多條發(fā)射譜線測(cè)量元素以進(jìn)行 數(shù)據(jù)確認(rèn),并且無(wú)需花費(fèi)額外的時(shí)間 • 更高的準(zhǔn)確性和精密度,同步內(nèi)標(biāo)及背景校正,減少了 儀器的漂移 此外,CCD/CID 技術(shù)為強(qiáng)大的軟件功能的開(kāi)發(fā)提供了可能, 這些功能可大大簡(jiǎn)化操作,包括儀器優(yōu)化、背景校正、分析 物測(cè)量時(shí)間和樣品清洗的*自動(dòng)化。 大多數(shù) ICP-OES(配有固態(tài)檢測(cè)器)制造商稱這類系統(tǒng)為 “全譜直讀”系統(tǒng)。然而,所謂的“全譜直讀”儀器之間的 樣品測(cè)量時(shí)間可能相差很大,并且會(huì)根據(jù)所選的測(cè)量波長(zhǎng)數(shù) 發(fā)生變化,甚至可能根據(jù)濃度/所選波長(zhǎng)的信號(hào)強(qiáng)度而改變。 這通常與制造商在光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)器設(shè)計(jì)中所采用的方法、 檢測(cè)器獲得信息以及不同處理方式有關(guān)。 Agilent 5110 ICP-OES 是一款可以在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)提 供真正的、性能全譜直讀測(cè)量的儀器。

 

的光學(xué)設(shè)計(jì) 大多數(shù)現(xiàn)有的全譜直讀 ICP-OES 儀器使用中階梯光柵多色 儀對(duì)等離子體中生成的分析物發(fā)射譜線進(jìn)行分離并在檢測(cè) 器上聚焦,以便進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)今流行的中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)的二維光學(xué)影像,與固態(tài)檢測(cè)器 X-Y 像素陣列的結(jié)合, 使得 ICP-OES 獲得了極大的變革。因此隨著固態(tài)檢測(cè)器的 引進(jìn),中階梯光柵多色儀在 ICP-OES 中的使用也越來(lái)越普 及。等離子體中生成的光學(xué)發(fā)射譜線通過(guò)前置光路進(jìn)入入 射狹縫(或者某些情況下,依次通過(guò)多條入射狹縫),然后 聚焦到衍射光柵上。光柵反射的各種衍射級(jí)基本上是疊加 的,并且經(jīng)過(guò)棱鏡分光,產(chǎn)生了兩維中階梯光柵圖像。 5110 ICP-OES 使用的中階梯光柵多色儀(圖 7)的*之 處在于,它能夠獲得單一的中階梯光柵圖像并投射到單一 的檢測(cè)器上,從而帶來(lái)出色的分析速度、精密度和準(zhǔn)確性。 無(wú)需采用會(huì)影響分析性能以及通常需要進(jìn)行單獨(dú)順序測(cè)量的 多個(gè)檢測(cè)器或多個(gè)入射狹縫光學(xué)元件,即可實(shí)現(xiàn)全波長(zhǎng)覆蓋, 并且大大減少了分析時(shí)間。

 

5110 的出色光學(xué)分辨率(圖 1 和表 1)通過(guò)采用更高的優(yōu) 化衍射級(jí)得以實(shí)現(xiàn),這也是中階梯光柵光學(xué)設(shè)計(jì)的優(yōu)勢(shì)所在。

 

圖像映射技術(shù) 5110 ICP-OES 配有特別設(shè)計(jì)的VistaChip II CCD 檢測(cè) 器(圖 2)。采用圖像映射技術(shù) (I-MAP),只需 70 個(gè)對(duì)角 線性陣列(DLA,上面布有 70000 個(gè)光敏像素)即可覆蓋 167 ~ 785 nm 的全波長(zhǎng)范圍。VistaChip II 檢測(cè)器中每個(gè) DLA 的位置和長(zhǎng)度均特別設(shè)計(jì),以匹配中階梯光柵光學(xué)元 件產(chǎn)生的每個(gè)衍射級(jí)的自由光譜區(qū)(圖 3)。采用 I-MAP 后,不需要在無(wú)光譜信息存在的 DLA 間區(qū)域布 有像素。控制像素的讀出電路和相關(guān)的電荷轉(zhuǎn)移電路位于 DLA 之間,可獨(dú)立進(jìn)行控制。

自適應(yīng)積分技術(shù) 自適應(yīng)積分技術(shù) (AIT) 智能算法可根據(jù)入射信號(hào)強(qiáng)度自動(dòng) 調(diào)整每個(gè)發(fā)射譜線的積分時(shí)間,以此避免信號(hào)溢出(圖 4)。 AIT 自動(dòng)設(shè)置優(yōu)化的積分時(shí)間,無(wú)論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何,只需一次真正的全譜直讀測(cè)量即可測(cè) 定所有元素的濃度。 將色譜或激光剝蝕技術(shù)與 ICP-OES 結(jié)合時(shí),AIT 也是采集 時(shí)間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。

 

自適應(yīng)積分技術(shù) 自適應(yīng)積分技術(shù) (AIT) 智能算法可根據(jù)入射信號(hào)強(qiáng)度自動(dòng) 調(diào)整每個(gè)發(fā)射譜線的積分時(shí)間,以此避免信號(hào)溢出(圖 4)。 AIT 自動(dòng)設(shè)置優(yōu)化的積分時(shí)間,無(wú)論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何,只需一次真正的全譜直讀測(cè)量即可測(cè) 定所有元素的濃度。 將色譜或激光剝蝕技術(shù)與 ICP-OES 結(jié)合時(shí),AIT 也是采集 時(shí)間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。

 

快速的信號(hào)讀出 VistaChip II 檢測(cè)器具有 1 MHz 的像素處理速度,為 ICP-OES 的檢測(cè)器速度樹(shù)立了新的*。雙工電路使像素可以從檢 測(cè)器的兩側(cè)讀出(圖 5),確保其讀出速度明顯快于競(jìng)爭(zhēng)系 統(tǒng)。5110 ICP-OES 可以在一秒之內(nèi)測(cè)量從 167 到 785 nm 的 整個(gè)光譜。 圖 給出了 VistaChip II CCD 上的 5 個(gè) DLA 的特寫。圖 5b 顯示了用于控制光敏像素的微電子電路。

 

每個(gè)像素的防溢出保護(hù) “溢出”是固態(tài)檢測(cè)器的不良特性,檢測(cè)器中某部分的強(qiáng)烈 光照會(huì)干擾相鄰像素的測(cè)量。與分段式 CCD 檢測(cè)器不同, VistaChip II CCD 的每個(gè)像素都具有防溢出保護(hù)。如果有非 常強(qiáng)的信號(hào)使像素飽和,多余的信號(hào)就會(huì)流向防溢出引流槽 (圖 6),而非鄰近的像素。這就確保了即使存在高濃度的 其他元素,也能準(zhǔn)確地測(cè)量痕量元素。

 

總結(jié) 只有配備了定制的 VistaChip II 檢測(cè)器的 Agilent 5110 ICPOES,才能提供真正的 167 至 785 nm 全波長(zhǎng)范圍的全譜直 讀測(cè)量,并且可實(shí)現(xiàn)的分析速度和性能。新一代的 VistaChip II 現(xiàn)在經(jīng)過(guò)嚴(yán)格密封,并且冷卻至 -40 ºC,無(wú)需 氣體吹掃或啟動(dòng)延遲,為您節(jié)省更多的時(shí)間和成本。

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