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賽默飛氣相色譜法分析苯中的微量噻吩
閱讀：1489 發布時間：2019-7-28引言
苯是一種石油化工基本原料，苯的產量和生產的技術水平是一個國家石油化工發展水平的標志之一。噻吩存在于煉焦生產的粗苯餾分中，為焦油雜質。噻吩的沸點與苯的沸點接近，難以用一般的分餾法將二者分開。在很多以苯為溶劑的化學合成中，因有微量的噻吩存在而嚴重影響產品質量，甚至報廢。因此純苯中微量噻吩的檢測，是苯中雜質檢測*的項目之一。苯中的噻吩檢測方法主要依據以下標準：
ASTM D4735 氣相色譜法檢測精制苯中微量噻吩
ASTM D1685 分光光度計法測定苯中的微量噻吩
ASTM D2359 精制苯標準規范
GB/T 3405 石油苯
國標中規定苯中微量噻吩檢測指標為不大于 0.6mg/kg，執行標準為 ASTM D4735。根據新的 ASTM D4735-09 標準，采用 FPD 檢測器，測定苯中噻吩的檢測范圍為 0.8-1.8mg/kg，采用 PFPD 檢測器，測定苯中微量噻吩的檢測范圍為 0.14-2.61mg/kg。依據 ASTM D4735-09 方法為滿足國標中規定的檢測指標，需要使用 PFPD 檢測器。而 PFPD 相對于 FPD 檢測器價格昂貴，操作復雜，維護成本高。
本實驗采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配備了 FPD 檢測器，分析苯中微量的噻吩，實驗結果*國標對于微量噻吩檢測指標不大于 0.6mg/kg 的要求。
實驗材料
儀器與試劑
Trace GC Ultra 氣相色譜儀，配備了 PKD ( 填充柱進樣口 ) 和FPD 檢測器；標準品中噻吩濃度分別為 0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg。其基體為苯，購買自大連大特公司。
色譜條件
色譜柱：OV-351 10% 涂在 80-100mesh 的 Chromosorb P-AW，
柱長 10 英尺，1/8 不銹鋼色譜柱
柱溫：恒溫 70℃ (15 min)
進樣口溫度：200℃
載氣：氮氣 (99.999%)
壓力：160 Kpa
進樣量：4 μL
FPD 條件：基座溫度：300℃，FPD 溫度：150℃；Air: 115ml/min；H2:100ml/min；makeup-N2：10ml/min
分析結果與譜圖
標準溶液分析結果
取配制好的標準溶液，按照色譜條件測定，結果如下：
標準曲線
采用購買自大連大特以苯為基準物質，配制的五種濃度的噻吩標準品，0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg，得到標準曲線如圖 4 所示。
實際樣品測試
采用某煉油廠的精制苯，進樣 4 μl 得到譜圖如圖 5 所示，未檢出噻吩
結論
為滿足 GB/T 3405 石油苯中對于噻吩含量的檢測要求，采用 ASTM D4735 需要配置 PFPD 檢測器，該檢測器相對 FPD價格昂貴，操作維護成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配備了 FPD 檢測器后，測定精制苯中微量的噻吩，其檢測結果* GB/T 3405 石油苯中對于噻吩含量的要求，節省成本，操作簡單，維護成本低，提高了實驗室工作效率。