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在線樣品前處理技術 - 戴安離子色譜測定染中的陰離子
閱讀：944 發布時間：2019-6-25引言
水溶性染料中鹽含量是墨水生產中需要控制的一項重要指標，采用膜分 離或化學法可除去大部分鹽，做成墨水后剩余的微量鹽對墨水的應用性能及 設備的損害仍有著不可忽視的影響，噴墨打印及紡織品噴墨印花墨水中所用 的水溶性染料對鹽的含量有嚴格的限制，所以必須建立測定水溶性染料中微 量鹽的方法。
國家標準是采用電導率法[1]，方法易受不同復雜基體的干擾。離子色譜 法是分析無機陰離子的理想有效方法，對于簡單組成的染料，可以稀釋后 直接進樣分析[2]。但是大部分染料樣品基體復雜，直接進樣對色譜分離柱的 損傷比較大。為了去除染料的復雜基體，可以利用Dionex公司的固相萃取預 處理小柱OnGuard RP柱離線去除基體干擾成分，我們利用戴安公司全新的 譜睿（Pre）在線樣品前處理技術，在常規離子色譜基礎上增加了一個輸液 泵、一個六通閥和兩支IonPac NG1柱，建立了一種柱前在線去除偶氮染料中 基體干擾物的方法，避免了以往離線前處理方法的不足及繁復的人工操作過 程。利用該方法對偶氮類染料進行了檢測，取得了令人滿意的結果。
測試條件
儀器：戴安ICS-1600離子色譜系統； 分析柱：IonPac AS 23，250 mm×4 mm； 保護柱：IonPac AG 23，50 mm×4 mm； 濃縮柱：IonPac TAC-ULP1，50 mm×4 mm； 預處理柱：IonPac NG1，50 mm×4 mm； 柱溫：30 ℃；流速：1.00 mL/min；定量環：25 µL； 淋洗液：4.5 mM Na2CO3+0.8 mM NaHCO3，等度淋 洗；1.2 mL/min 檢測方式：抑制型電導檢測器，ASRS 300型 （4 mm）電化學自再生抑制器，自循環 電抑制，電流為35 mA。
樣品前處理
染料樣品用去離子水稀釋500倍后即可進入分析系統 檢測，在線前處理裝置示意圖見圖1。樣品經自動進樣器 注入25 µL定量環后，被純水推入系統，經NG1柱去除有機干擾基體，無機離子在死體積被沖出并富集在離子色譜 系統的六通閥TAC-ULP1柱上。富集的待測陰離子經淋洗 液洗脫后進入色譜柱分離測定，此時連接十通閥的甲醇泵 啟動，開始洗脫NG1柱上保留的干擾基體。
結果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優化
試驗結果表明，AXP輔助泵流速設為0.55mL/min 時，純水推入樣品5分鐘富集后，十通閥切換到甲醇沖洗 10 min，保留在NG1上的干擾基體*洗脫，且在TACULP1上的陰離子富集效率高。
按照上述選定的色譜條件對混合標準溶液進行分離， 色譜圖見圖2。
線性、檢出限和重現性
配制不同濃度的標準溶液，照上述選定的色譜條 件，考察方法的線性關系及檢出限，結果見表1. 將前處 理好的加標樣品連續進樣8次，考察方法的重現性。保 留時間和峰面積的RSD值均小于1.5%，該方法的重現性 較好。
結 論
本文所建立的譜睿在線樣品前處理技術，離子色譜法測定染料中的無機陰離子，無需繁復的樣品處理步 驟，方法簡便、快捷，線性范圍內相關性好，準確度 高，受其他因素干擾小，用于染料中的無機鹽測定，具 有較高的實用價值。