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無需制冷劑并使用中心切割技術分析 PAMS 物質的方法
閱讀：1556 發布時間：2019-6-5該方法使用 Markes Unity Air Server 采樣系統聯用 Agilent 7890 GC Deans Switch 中心切割系統，在線監測大氣中的 57 種 PAMS 物質，方法的檢出限和可靠性均得到有效驗證。
UNITY Air Server 是一套在線連續不間斷監測大氣中多種痕量揮發性有機物的采樣分析系統，該系統具有全自動化、可控采樣流量以及無需制冷劑預濃縮技術等特點。氣體樣品在所控流量下，直接傳輸到使用電制冷并填充了吸附劑的聚焦管上，無需液體制冷劑。樣品采集后， 載氣對氣路進行干吹以防止氣體殘留，并去除冷阱上的氧氣。之后冷阱以 100°C/min 的速度迅速升溫，將所保留的分析物以高度集中的氣帶注入毛細色譜柱上進行分析。
PAMS 物質包含從 C2 到 C12 的碳氫化合物，若使用一根色譜柱，對輕和重的烴類都難以保證優化的分離。因此，本方案使用了Deans Switch 的中心切割技術，Deans Switch 用于柱箱內中心切割或多維 GC (MDGC)。中心切割指的是在色譜運行過程中某一特定的時刻或特定的時間段內，將一根色譜柱的流出物轉移到第二根具有不同固定相的色譜柱上。利用這一技術，可以實現在同一儀器上的同一次分析運行中，使用兩根不同的色譜柱來提高 GC 的分離效能。
傳統 Deans Switch 的配置采用旋轉閥、不銹鋼管和接頭，這些部件具有較高的熱容，無法很好地追蹤柱箱溫度，長期使用會出現泄漏，并引起峰展寬。安捷倫采用其惰性的微板流控 Deans Switch 技術能夠有效解決這些問題。Deans Switch 將分散的切換部件結合到一個僅有一張名片大小的裝置中（見下圖），這樣不僅能提供所有多維 GC 的好處，還具有低熱容、零死體積、全惰性等優點，同時，配備金屬密封接頭還能有效消除泄漏問題。
圖 1. 顯示各連接的微板流控技術 Deans Switch
下圖說明了Deans Switch 如何將主色譜柱流出物可靠地轉移到所選擇的色譜柱上，以便輕松實現目標化合物的分離。
圖 2. 當 Deans Switch 在“不切換”位置時，色譜柱 1 的流出物通過一個短的限流器直接進入檢測器 1
圖 3. 當 Deans Switch 在“切換”位置時，色譜柱 1 的流出物被轉移到色譜柱 2 和檢測器 2
在 PAMS 分析系統中使用微板流控 Deans Switch （見下圖），從根二甲基聚硅氧烷色譜柱上將 C2– C5 化合物切割到第二根氧化鋁 PLOT 色譜柱上，而 C6-C12 的化合物依然在二甲基聚硅氧烷色譜柱中被分離開，并且同時產生 2 個色譜圖，C6+ 化合物來自二甲基聚硅氧烷色譜柱（FID 1），C2– C5 化合物來自氧化鋁 LOT 色譜柱（FID 2）。
圖 4. PAMS 分析系統 — 結合 Deans Switch 中心切割技術
下圖顯示了使用中心切割的雙柱系統對 57 種 PAMS 物質進行分析的色譜圖結果
圖 5. 使用中心切割的雙柱系統對 57 種 PAMS 物質進行分析的色譜圖
使用 Markes 的 Unity Air Server 在線采樣系統聯用 Agilent 7890B GC ，借助 Deans Switch 中心切割技術，能夠輕松實現目標化合物的分離，實現雙柱雙檢測器在線分析大氣中的 57 種 PAMS 物質。該方案如選配 Markes CIA Advantage 大氣預濃縮系統，還可對采樣罐氣體樣品中的 PAMS 物質進行手工（離線）監測。