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反相離子對色譜法檢測冰淇淋中三聚氰胺
閱讀：472 發布時間：2019-4-2摘要
對于許多食品，人們需要獲悉其中蛋白質的含量，但是直接測定蛋白質的含量比較困難，通常通過測定氮原子的含量來間接推算其中蛋白質的含量。三聚氰胺（含氮量66%)與蛋白質（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質含量較高的假象。繼2008年9月國內發生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立頓奶茶等奶制品也相繼被檢測出含有三聚氰胺，嚴重損害了國內消費者的利益。
本文參考國標GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中的樣品提取純化過程，采用反相離子對色譜法測定冰淇淋中三聚氰胺含量，重現性好，靈敏度高。
儀器概況
儀器裝置
本實驗使用島津Prominence LC-20A液相色譜儀系統。具體配置為LC-20AD輸液泵，DGU-20A3在線脫氣機，SIL-20A自動進樣器，CTO-20AC柱溫箱，SPD-20A紫外可見檢測器，CBM-20A控制器和LCsolution色譜工作站。
分析方法
色譜柱：Shimadzu VP-ODS 4.6×250 mm 5um
檢測波長：240 nm
流動相：緩沖液：乙腈=90：10
（緩沖液配制方法：準確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷磺酸鈉，加入約980 mL 水溶解，調節pH 至3.0 后，定容至1L 備用）
流速：1 mL/min
柱溫：40℃
進樣量：20 μl
洗脫方式：等度洗脫。
樣品前處理方法
參考國標GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中的樣品提取純化過程，具體步驟如圖1所示。
圖1 前處理步驟
分析結果
1.保留時間與峰形
圖2為本方法檢測三聚氰胺標樣的典型色譜圖（樣品濃度為0.8 ug/mL）
圖2 三聚氰胺標樣圖譜
由圖2可見，本方法所測三聚氰胺保留時間為24.40min，峰形尖銳，對稱性好。
2.標準曲線
用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80 μg/mL 的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到標準曲線回歸方程(見圖3)。
圖3 校準曲線
結果表明，該方法線性良好，相關系數為0.9999。
3.實際樣品分析結果
按本方法測定兩份冰淇淋樣品(空白樣品和陽性樣品)，得到的圖譜分別如圖4和圖5所示，空白樣品在三聚氰胺出峰處無基質干擾。經計算，陽性樣品中三聚氰胺的含量為1.40 mg/kg。
圖5 陽性樣品檢測結果
結論
本方法具有儀器成本低，靈敏度高等優點，適用于冰淇淋中三聚氰胺含量的準確測定。