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頂空-氣相色譜質譜法快速測定化妝品中的二烷含量
閱讀：840 發布時間：2019-3-21【概述】
二噁烷（dioxane），別名二氧六環、1,4-二氧己環。無色液體，稍有香味，屬微毒類，對皮膚、眼部和呼吸系統有刺激性，并且可能對肝、腎和神經系統造成損害，急性中毒時可能導致死亡。二噁烷作為溶劑、乳化劑、去垢劑等，廣泛用于牙膏、洗發水等個人護理產品中。目前中國沒有二噁烷相關*，但二噁烷屬于化妝品中禁止作為生產原料添加的組分，美國規定化妝品中二噁烷的*為小于20mg/Kg。
本方法依據標準方法[1]建立，采用頂空與氣相色譜質譜儀聯用的方法靈敏快速的檢測化妝品中的二噁烷，方法簡單，準確性與重現性良好，靈敏度高，檢出限遠遠低于標準方法中的2.5mg/kg，能夠滿足目前對化妝品中二噁烷的檢測要求。
【實驗/設備條件】
【實驗/操作方法】
標準溶液的制備
二噁烷標準儲備液：準確稱取適量的二噁烷標準品（準確至0.0001g），用水配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液，
儲存在冰箱中備用。
二噁烷標準工作液：用水將上述儲備液分別配成二噁烷濃度為10mg/L、100mg/L的標準工作溶液。
樣品前處理
準確稱取混勻樣品2.0g，至0.01g，置于頂空進樣瓶中，加入1g氯化鈉固體，加入8mL蒸餾水，密封后輕輕搖勻，
置于頂空進樣器中，在70℃下平衡40min。取氣液平衡后的上部氣體1mL，進入氣相色譜質譜檢測。
【實驗結果/結論】
圖1為二噁烷標準溶液的頂空分析得到的譜圖，二噁烷出峰時間為4.70min。
圖1.二噁烷標準溶液頂空分析得到的譜圖（5000µg/L）
配制系列標準溶液，濃度為50、100、200、1000、2000、5000µg/L，體積為10mL，分別加入1.0gNaCl，置于頂空自動進樣器中待分析。得到的峰面積對濃度作圖得標準曲線，見圖2。
圖2.頂空測定二噁烷的線性情況
添加一定量二噁烷標準品于洗發水樣品中，添加濃度為2.5、5、15mg/kg，每個濃度水平做3個平行樣測定，考察該方法的重現性。結果列于表1中。方法檢出限以3倍信噪比計算為0.25mg/kg。
實際樣品測定：取2.0g樣品于20mL頂空瓶中，加入1gNaCl和8mL蒸餾水，3個樣品的頂空測定結果為樣品1檢出含量為3.5mg/kg、樣品2未檢出、樣品3未檢出。實際樣品測定譜圖見圖3。
表1.方法回收率、重現性
圖3a.實際樣品測定總離子流圖（黑色為實際樣品，暗紅色為標準品）
圖3b.實際樣品測定質譜圖（上圖為實際樣品，下圖為標準品）
結論
使用HS-GCMS檢測化妝品中的二噁烷，方法簡單，檢測靈敏度高，選擇離子的監測模式可以有效排除樣品中的干擾組分，定量結果更加準確，方法重現性好，3次平行測定RSD在2.4-9.5%，回收率在67.3-94.0%，滿足化妝品中二噁烷的測定需求。
【儀器/耗材清單】
儀器
Trace1310-ISQ氣相色譜質譜聯用儀，配EI源（ThermoScientific）；
Triplus300頂空自動進樣器（Thermo Scientific）
天平（Thermo Scientific）
耗材
色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）
（Thermo Scientific, PN: 26098-1420）
試劑與標準品
二噁烷標準品：含量≥99%（Sigma）；
氯化鈉：優級純