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上海華愛色譜分析技術有限公司

氣相色譜儀NPD的有效清洗與維護

時間:2018-7-22 閱讀:3929
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  氣相色譜儀NPD需要進行定期清洗。在大多數情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個部件。終將需要更換噴嘴,因此,強烈在手頭有備用的噴嘴。
  經過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應該清洗檢測器。
  每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環就可能無效導致基線不穩。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫。因為NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
  NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同。
  熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可靈敏度。然而必須要留意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。
  在調節和設置熱離子源的電壓時,切記封閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
  熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應留意;
  ,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。
  第二,避免SiO2進進檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進進色譜柱。
  第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
  第四,儀器存放要避免濕潤,當儀器不用時,一般保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。
  第五,假如一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。假如封閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

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