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北京浩天暉儀器有限公司

原子吸收的選擇及優(yōu)化儀器條件

時(shí)間:2020-8-12 閱讀:2869
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一、理想的分析條件

1、溶液中總鹽量低于待分析物1%

2、溶液中只有一個(gè)元素

3、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致

4、待分析物的濃度對(duì)應(yīng)的吸收值的相對(duì)誤差接近零

5、火焰溫度足以分離所有待測組分,無需電離

6、可以使用計(jì)量化學(xué)或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳

7、使用主靈敏線進(jìn)行測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是合適的

8、空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高

9、使用低的負(fù)高壓或增益,以獲得良好的信噪比,降低檢出限

10、消解和稀釋時(shí)使用高純?cè)噭?/span>

然而在實(shí)際工作中,上述十個(gè)理想條件不可能*實(shí)現(xiàn),盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件,可我們的工作是現(xiàn)實(shí),這只是理想狀況,現(xiàn)實(shí)和理想還是有差距的。因此,我們分析人員必須在建立分析方法時(shí),選擇儀器條件、樣品制備、及整個(gè)分析過程中都需要綜合考慮這些因素,以此找出的實(shí)驗(yàn)條件。

二、選擇和優(yōu)化儀器條件

1、譜線的選擇。

我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,原因就是我們要測定低濃度樣品。

然而,測定高濃度樣品時(shí),可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,大家的目標(biāo)都一致,那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意。

2.狹縫的選擇。

我們測定的,是通過狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時(shí),我們可以通過低增益和低的負(fù)高壓進(jìn)行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號(hào),當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比。

3、燈電流的選擇。

通常每個(gè)儀器都給出了推薦燈電流,?為了應(yīng)付日常的檢測工作,我們會(huì)增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4、負(fù)高壓和增益的選擇。

一般增益和負(fù)高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件、調(diào)節(jié)能量時(shí)軟件自動(dòng)可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會(huì)不好,此時(shí)要清洗光路了,因?yàn)樨?fù)高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達(dá)檢測器了。

5、燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇。

盡量使用儀器推薦值,就是利用儀器上的自動(dòng)控制和優(yōu)化火焰功能,讓火焰自動(dòng)優(yōu)化,此時(shí)的燃?xì)?助燃?xì)獗染褪恰?/span>

6、氣體和應(yīng)用火焰的條件。

火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個(gè)元素的火焰選擇請(qǐng)參照國家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊(cè),當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。

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