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北京浩天暉儀器有限公司

測定水樣中銅的含量——石墨爐原子吸收光譜法

時間:2020-7-30 閱讀:6274
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一、實驗目的

1、 加深理解石墨爐原子吸收光譜分析的原理。

2、 了解原子吸收分光光度計的主要結構,并學習其操作方法。

3、 學習石墨爐原子吸收光譜法的應用。

二、實驗原理

    原子吸收光譜法是原子光譜法的重要組成部分,是一種適用于微量和痕量元素分析的儀器分析方法。 這種分析方法的分析過程為:光源(空心陰極燈、氙弧燈等)產生的特征輻射經過樣品原子化區(火焰、 石墨爐等),特征輻射會被待測元素基態原子所吸收,由輻射的減弱程度求得試樣中待測元素的含量。 石墨爐原子化的方法是將石墨管升至 2000℃以上的高溫,使管內試樣中的待測元素分解成氣態基態原 子。該方法原子化效率高、用樣量少、靈敏度高等優點,但儀器較復雜、背景吸收干擾較大。石墨爐工作 步驟分干燥、灰化、原子化和凈化 4 個階段。 本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中銅的含量。

 三、儀器與試劑

1、原子吸收分光光度計;空氣壓縮機;自動循環冷卻水系統;銅空心陰極燈;各種玻璃器皿等。

2、銅標準儲備液:稱取 1.0000g 銅(含銅量≥99.95%)置于 250ml 燒杯中,加入 5ml 濃硝酸酸,蓋上表 面皿,待*溶解后,將溶液移入 1000ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液 1ml 含 1.0mg 銅。

3、銅標準使用液:移取 1.00 ml銅標準儲備液于 100ml 容量瓶中,用 1%硝酸稀釋至刻度,搖勻。再取該溶液 1.00 ml于 100ml 容量瓶中,用 1%硝酸稀釋至刻度,搖勻。此溶液 1L 含 0.1mg 銅。

四、實驗步驟

1、將盛有高純水的取樣杯放在自動取樣器的 1 號位置,將盛有銅標液(25μ g/L)的取樣杯放在自動取樣 器的 2 號位置。將未知樣品的取樣杯放在 3 號、4 號、5 號……位置。

2、開機(主機、計算機、氬氣、空壓機和冷卻水循環系統)→進入原子吸收分析系統→建立分析方法并 保存→打開方法→打開自動分析進樣系統→開始分析并保存數據(同時監測分析數據)→編輯并處理 數據→打印結果→關機(關空壓機,氬氣,冷卻水循環系統,退出系統,關主機、計算機)。

3、建立分析方法的實驗條件:

       升溫程序 100℃(5s,20s); 140℃(15s,15s);1000℃(10s,20s);2300℃(0s,5s);2600℃(1s,3s)。

       取樣體積 20μ L, 。

       銅標準系列濃度 5、10、15、20、25μ g/L (銅標準儲備液濃度 25μ g/L)

       波長(nm):324.8nm

       氬氣流量:250mL/min

       狹縫寬度(nm):0.7L

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