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北京浩天暉儀器有限公司

重金屬原子吸收中的干擾與消除

時間:2019-3-28 閱讀:2713
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  重金屬原子吸收中的干擾與消除

      重金屬原子吸收分析主要存在4大干擾,分別是:物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾。

    一般重金屬原子吸收分析中的干擾與消除都可以通過以下幾個方法解決:合理的利用檢測夾縫的寬度、加入適量的試劑、或者直接選擇物理干擾以及化學干擾等,這些方法都可以減少這些干擾。所以,在重金屬原子分析中的干擾與消除的具體方法如下:

  1、 物理干擾及其物理干擾

消除重金屬原子中的物理干擾是指在實驗的過程中對檢測樣品的物理特征(密度、粘度、表面張力等)的變化而引起原子吸收大幅度減少的現象。在發生溶液的霧化過程又可以被稱為傳輸干擾,它主要是將溶液提升變化速率、降低霧化效率以及增加霧滴粒度。通常狀態下,物理干擾的效果并不明顯,大多又稱為非選擇性干擾,對檢測的樣品的影響大多都差不多。因此,物理干擾的方法有以下幾種:
1)常用的、大眾的檢測方式屬于配制與要檢測的樣品一樣的標準的溶液。
2)在配制與被檢測樣品一樣標準的溶液遇到困難時,不要忘了選擇用標準的加入法。具體的步驟為:將溶液分成容量相同的四份,選擇三份加入不同量的溶液,在用水稀釋,后進行檢測。
3)在檢測的過程中發現溶液的濃度過高時,這樣就可以在稀釋溶液的過程中完成溶液的物理干擾。


2、化學干擾及其消除化學干擾

    就是因為被檢測的樣品與標準的溶液的化學組成成分不大相同,可以在溶液轉換的過程中,與其他的溶液組成部分之間進行化學反應,使重金屬元素的發生不斷的變化。通過與被檢測元素之間的化學反應產生影響。這樣的影響有積極的影響,也有不積極的影響。積極的是可以提高原子的吸收,不積極的是也可以降低原子信號的吸收。化學干擾與物理干擾不同,這是一種選擇性的干擾,它可以直接的影響著被檢測元素的性質。化學干擾本身就具有一定的復雜性,所以在針對化學干擾的研究上需要對被檢測元素的樣品、元素自身的性質等多方面進行分析。主要的方法有:使用高溫火焰、加入適量的釋放劑或保護劑。


1)利用高溫火焰。高溫火焰的溫度較高,所以會對樣品產生蒸發、熔融等現象的發生。在低溫火焰試驗中遇到的問題在高溫火焰的試驗中*不用擔心發生。例如:在研究對高溫火焰中磷酸根的干擾就不需要加鈣來進行。


2)加入釋放劑。在高溫火焰中對元素的干擾產生化合物時,再加入一種元素,使它與干擾的元素進行反應終形成抗元素,形成的抗元素大多都揮發性很強,通過化學反應釋放出所需要的元素,所以開始加的那種物質就被稱為釋放劑。其中常見的釋放劑是氯化鍶和氯化鑭。


3)加入保護劑。在元素與元素之間加入一種試劑,使它不受干擾,這種試劑被稱為保護劑。保護劑的機理:
a.可以阻礙干擾素與被檢測的元素間進行化學發應,形成難揮發的產物。
b.阻礙干擾素與被檢測的元素之間產生難會發的產物。


4)加入緩沖劑。在被檢測的元素以及標準元素中都加入一定量的干擾元素,來減少干擾元素的變化,來實現減少干擾素的變化,提高它的穩定性,減少干擾后的變化,減輕對實驗測試的影響,這樣的試劑被稱為緩沖劑,用它還降低一些元素的變化。


3、電離干擾及其消除


    在高溫狀態下會進行原子電離,這樣不但可以減少了原子的濃度,還可以減少原子的吸收信號,這種方法被稱為電離干擾。電離干擾中的電離隨溫度的變化升高而增加,所以元素隨之逐漸的減少。而消除電離干擾直接有效的途徑就是加入消電離劑的使用。或者也可以利用低溫火焰降低電離度,以此減少電離的干擾。


4、光譜干擾及其消除光譜干擾

    又可以劃分為譜線重疊、分子吸收、光散射等幾大部分。在光譜干擾中主要考慮分子吸收等帶來的直接影響,注意這類的因素消除。

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